[发明专利]一种钠基制氧分子筛及其制备工艺有效
申请号: | 202110698200.9 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113213503B | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 王成;王勇 | 申请(专利权)人: | 南京永成分子筛有限公司 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B13/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钠基制氧 分子筛 及其 制备 工艺 | ||
1.一种钠基制氧分子筛,其特征在于,由包括以下重量份的原料制成:硅酸钠28-33份,氢氧化钠44-56份,氢氧化钾72-86份,氢氧化铝粉35-53份,无水氯化钙5-9份,去离子水400-430份;
钠基制氧分子筛的制备工艺包括以下步骤:
S1、将去离子水分成三份,分别为第一份去离子水、第二份去离子水和第三份去离子水;
S2、按配比,将氢氧化钠溶解于第一份去离子水中,得到氢氧化钠溶液,将氢氧化铝粉溶解于氢氧化钠溶液中,得到偏铝酸钠溶液;
S3、按配比,将氢氧化钾、偏铝酸钠溶液、硅酸钠和第二份去离子水混合均匀,得到前驱液;
S4、在65-75℃水浴条件下,将前驱液老化,再在90-100℃下,将前驱液晶化,得到纯相分子筛;
S5、按配比,将无水氯化钙与第三份去离子水混合均匀,得到CaCl2溶液,将CaCl2溶液与纯相分子筛混合,在85-95℃水浴条件下,搅拌加热1.8-2.2h,得到钠基制氧分子筛;
第S3、S4和S5步骤均在自取自拌反应器中进行,所述自取自拌反应器包括反应釜(1)、搅拌件(2)和取样件(3),所述反应釜(1)上设有进料口(11),所述反应釜(1)上设有用于封闭进料口(11)的盖体(4),所述搅拌件(2)安装在盖体(4)上,所述搅拌件(2)插设于反应釜(1)内,所述取样件(3)包括取样勺(31)、驱动气缸(32)和密封筒(33),所述密封筒(33)固定连接在盖体(4)上,所述驱动气缸(32)和取样勺(31)均设于密封筒(33)内,所述驱动气缸(32)安装在密封筒(33)上,所述取样勺(31)固定连接在驱动气缸(32)的伸缩端,所述盖体(4)上设有用于供取样勺(31)插入反应釜(1)的取样孔(41),所述盖体(4)上滑动连接有用于封闭取样孔(41)的封闭板(42),所述密封筒(33)上设有用于取出样品的拿取口(331),所述密封筒(33)上设有用于封闭拿取口(331)的门板(332);
所述反应釜(1)上设有用于连接配合反应釜(1)的水浴锅的升降件(5),所述升降件(5)包括支架(51)、升降臂(52)、升降丝杆(53)、驱转电机(54)和升降气缸(55),所述支架(51)固定连接在水浴锅上,所述升降臂(52)滑动连接在支架(51)上,所述升降丝杆(53)与支架(51)转动连接,所述升降臂(52)上设有升降螺孔(521),所述升降丝杆(53)穿设于升降螺孔(521)内,所述升降丝杆(53)与升降螺孔(521)的孔壁螺纹连接,所述驱转电机(54)固定连接在支架(51)上,所述升降丝杆(53)与驱转电机(54)的电机轴固定连接,所述升降气缸(55)和反应釜(1)均安装在升降臂(52)上,所述盖体(4)设于升降气缸(55)和反应釜(1)之间,所述盖体(4)固定连接在升降臂(52)的升降端。
2.根据权利要求1所述的钠基制氧分子筛,其特征在于:所述钠基制氧分子筛的SiO2/Al2O3的值为2-2.2。
3.根据权利要求1所述的钠基制氧分子筛,其特征在于:所述钠基制氧分子筛的有效孔径为0.8-1.2nm。
4.根据权利要求1所述的钠基制氧分子筛,其特征在于:在第S4步骤中,将前驱液晶化3-5h。
5.根据权利要求1所述的钠基制氧分子筛,其特征在于:在第S5步骤中,将CaCl2溶液分成若干份,将其中一份CaCl2溶液与纯相分子筛混合,在90℃水浴条件下,搅拌加热0.5-1h,得到交换分子筛,再将交换分子筛与另一份CaCl2溶液混合,重复上述操作,后一次操作使用前一次得到的交换分子筛,最终得到钠基制氧分子筛。
6.根据权利要求1所述的钠基制氧分子筛,其特征在于:所述盖体(4)上固定连接有顶板(43),所述顶板(43)上设有滑槽(431),所述封闭板(42)插设于滑槽(431)内,所述封闭板(42)与滑槽(431)的槽壁滑动抵接,所述盖体(4)上固定连接有推动气缸(44),所述推动气缸(44)与封闭板(42)固定连接。
7.根据权利要求1所述的钠基制氧分子筛,其特征在于:所述搅拌件(2)包括搅拌电机(21)、搅拌轴(22)和搅拌桨(23),所述搅拌轴(22)与盖体(4)转动连接,所述搅拌轴(22)插设于反应釜(1)中,所述搅拌桨(23)固定连接在搅拌轴(22)上,所述搅拌电机(21)安装在盖体(4)上,所述搅拌电机(21)的电机轴与搅拌轴(22)固定连接。
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