[发明专利]一种高保湿性酚醛树脂及其制备方法有效
申请号: | 202110657913.0 | 申请日: | 2021-06-15 |
公开(公告)号: | CN113234202B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 李晓贺;胡春红;孙国秀;刘康;李世聪;袁建旭 | 申请(专利权)人: | 河北泽田化工有限公司 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G8/10;C08L61/10;C08K5/544;C08K5/5435 |
代理公司: | 衡水市盛博专利事务所 13119 | 代理人: | 马云海 |
地址: | 053000 河北省衡水市*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 保湿 酚醛树脂 及其 制备 方法 | ||
本发明属于酚醛树脂的制备技术领域,具体的将公开了一种高保湿性酚醛树脂及其制备方法。即启动搅拌机构,在真空状态下将预热的苯酚抽入反应釜中,按比例将水抽入到反应釜中,加入催化剂,加热升温,待温度达到58℃时,分批加入固体甲醛,加完固体甲醛后,缓慢升温至59℃,58‑59℃保温反应240分钟,降温至50℃,加入硫酸进行中和,PH达到7‑7.5,将树脂通过板框过滤器进行过滤,过滤出树脂中悬浮杂质,然后树脂进入脱水釜进行真空脱水,加入溶剂调节粘度达到5‑8pa,然后加入硅烷偶联剂,放料得羟甲基含量为38‑45%的酚醛树脂。利用该酚醛树脂生产出的铁沟料放置20‑30天,打成的致密的样块的体密在2.8‑3g/cm‑3间,延长了生产供货周期及钢厂铁沟的施工周期的需要。
技术领域
本发明属于酚醛树脂技术领域,公开了一种用于制备铁沟料的高保湿性酚醛树脂及其制备方法。
背景技术
铁沟料就是高炉出铁沟造衬或修补时所使用的耐火材料,铁沟造衬铁沟料由耐火浇注料、耐火捣打料构成,铁沟修补铁沟料由耐火捣打料构成,其均属于不定形耐火材料。铁沟料即采用电熔刚玉、碳化硅及固定碳为耐火骨料、加入酚醛树脂和性能调节剂经混炼而成。
铁沟料作为耐火材料产品,从生产到造衬或修补铁钩施工使用往往需要一定的时间,即由生产到施工使用一般会延迟一段时间,这就要求生产出的铁沟料具有一定的保湿性。而决定酚醛树脂保湿性能的是其羟甲基含量,目前所使用的酚醛树脂的羟甲基含量为22-32%,由其制备的铁沟料放置10-15天,还能打成致密的样块,体密在2.8-3g/cm-3;存放时间超过该期限,样块成型困难,体密就低于2.8g/cm-3,其性能会严重衰退难于满足使用需要。而由于耐火材料厂的生产供货周期及钢厂铁沟的施工周期较长,因此目前所使用的酚醛树脂制备出的铁沟料已不能满足使用要求。
发明内容
本发明的目的就是提供一种能够提高铁沟料粘结性能的高保湿性酚醛树脂及其制备方法。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
一种高保湿性酚醛树脂,由下列组分构成:
苯酚:100重量份;
固体甲醛:30~37重量份;
水:10~30重量份;
催化剂氢氧化钡:6~8重量份;
稀硫酸:10~13重量份;
硅烷偶联剂:0.2~1.0重量份;
乙二醇:10重量份。
构成上述一种高保湿性酚醛树脂中:
——所述的固体甲醛为35~40重量份的含量为92%的固体甲醛;
——所述的硫酸的浓度选择为30~40%。
上述一种高保湿性酚醛树脂的制备工艺包括以下步骤:
第一步,称取100重量份的苯酚投入反应釜内,按顺序加入6-8重量份的氢氧化钡,加入10-30重量份的水,30分钟升温至56—60℃;
第二步,在80—100分钟的时间内均匀加入固体甲醛反应生成树脂,再利用5-10分钟升温至58-59℃,保温反应直至聚合速度达到130-135秒/150℃,用循环水降温至50℃,加入10-13重量份的稀硫酸进行中和,PH达到7-7.5;
第三步,将树脂通过板框过滤器进行过滤,过滤出树脂中悬浮杂质,然后将树脂进入脱水釜中,加入10份乙二醇,然后进行真空脱水,脱水至水分到达3-4%,粘度达到5-8pa,然后加入硅烷偶联剂0.2-1.0重量份,放料得酚醛树脂。
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