[发明专利]一种具有荧光性质的阴离子笼状化合物及其合成方法

权利要求书

1.一种具有荧光性质的阴离子笼状化合物，其特征在于，所述的阴离子笼状化合物分子式是：[K([18]crown-6)]₁₂[(PO₄)₄(L)₄]，其中四个磷酸根阴离子的位置示意图为：

配体L的结构式为：

2.如权利要求1所述的一种具有荧光性质的阴离子笼状化合物的制备过程，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1).制作化合物a；

步骤(2).制作化合物b；

步骤(3).制作化合物c；

步骤(4).制作化合物d；

步骤(5).制作配体L；

步骤(6).合成阴离子四面体笼状化合物晶体；

其合成路线为：

(1)四氯化硅，乙醇；(2)水合肼，Pd/C 10％cat，乙醇，回流；(3)邻硝基苯异氰酸酯，四氢呋

喃，回流；(4)水合肼，Pd/C 10％cat，乙醇，回流；(5)对甲基苯异氰酸酯，四氢呋喃，回流。

3.如权利要求2所述的一种具有荧光性质的阴离子笼状化合物的制备过程，其特征在于，所述步骤(3)的具体过程为：

(3.1)向15mL溶有0.59g，3.6mmol的邻硝基苯异氰酸酯的四氢呋喃溶液中滴加入20mL含有0.35g，1mmol的所述化合物b的四氢呋喃溶液中，回流反应6h；

(3.2)冷却、抽滤、用甲苯和乙醚洗涤，得化合物C。

4.如权利要求2所述的一种具有荧光性质的阴离子笼状化合物的制备过程，其特征在于，所述步骤(4)的具体过程为：

(4.1)将2mL水合肼滴加入50mL含有0.42g，0.5mmol的所述化合物c和0.4g Pd/C催化剂10％的乙醇悬浊液中，回流反应过夜；

(4.2)冷却，用硅藻助滤，将上层有色物质溶于10mL的N，N- 二甲基甲酰胺，再用硅藻土助滤，除去Pd/C；

(4.3)向滤液中加入200mL水，抽滤、用乙醇和乙醚洗涤并干燥，得化合物d。

5.如权利要求2所述的一种具有荧光性质的阴离子笼状化合物的制备过程，其特征在于，所述步骤(5)的具体过程为：

(5.1)将0.3g，0.4mmol的所述化合物d溶解于6mL的N，N-二甲基甲酰胺中并缓慢滴加入10mL含有0.45g，2.7mmol的对甲基苯异氰酸酯的四氢呋喃溶液；

(5.2)加热回流24小时，生成大量沉淀；

(5.3)停止反应，冷却抽滤后，用甲苯和乙醚洗涤；

(5.4)真空干燥后得到配体L。

6.如权利要求2所述的一种具有荧光性质的阴离子笼状化合物的制备过程，其特征在于，所述步骤(6)的具体过程为：

(6.1)在水中原位混合K₃PO₄和[18]crown-6得到0.5mol/L磷酸根阴离子水溶液，将35μL所述水溶液加入到2mL含有20mg，0.017mmol的所述配体L的乙腈/丙酮悬浊液中，

(6.2)室温搅拌得到澄清透亮淡黄色溶液；

(6.3)过滤，通过乙醚扩散方法得到阴离子四面体笼子的晶体[K([18]crown-6)]₁₂[(PO₄)₄(L)₄]。