[发明专利]2,3-双（2,4-二甲氧基苯基）马来腈、二聚体化合物、其制备方法和应用

权利要求书

1.一种2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈，其特征在于，其化合物结构如下：

为二氰基二苯乙烯型的聚集诱导发光材料单体分子。

2.一种二聚体化合物，其特征在于：采用权利要求1所述2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈为单体形成超分子大环化合物，所述二聚体化合物的结构式为：

3.一种权利要求1所述2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈的制备方法，其特征在于，步骤如下：

a.中间产物2,3-双(4-溴苯基)富马酸腈的制备：

采用对溴苯乙腈和碘单质材料作为原始反应物原料物质，将对溴苯乙腈和碘单质材料溶于干燥乙醚溶液，得到反应物溶液；将反应物溶液置于不高于-78℃和氮气氛围保护的条件下，滴加甲醇钠的质量百分比浓度不低于30％的甲醇钠的甲醇溶液，搅拌活化至少30min；所述甲醇钠的甲醇溶液加入量至少为按照原始反应物原料物质总物质量的2mol％；将活化后的反应液在冰水浴的条件下搅拌至少4h，反应结束后用质量百分比浓度为3～6％的盐酸萃灭反应，过滤得到滤饼，用甲醇和冰水混合溶液洗涤，得到粗产物，粗产物经分离提纯得到2,3-双(4-溴苯基)富马酸腈，作为中间产物备用；

b.中间产物2,3-双(4-溴苯基)马来腈的制备：

采用在所述步骤a中制备的2,3-双(4-溴苯基)富马酸腈为第二反应物原料物质，将2,3-双(4-溴苯基)马来腈溶于二氯甲烷中，以紫外灯辐照至少2h后，蒸去溶剂，得到粗产物，粗产物经分离后得到2,3-双(4-溴苯基)马来腈，作为中间产物备用；

c.2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈的制备：

采用在所述步骤b中制备的2,3-双(4-溴苯基)马来腈和2,4-二甲氧基苯硼酸作为第三反应物原料物质，将2,3-双(4-溴苯基)马来腈和2,4-二甲氧基苯硼酸以摩尔比1:2～1:2.2的比例溶于溶剂中；然后加入无水碳酸钠和催化剂[1,1’-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯，得到反应物溶液，所述催化剂[1,1’-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的加入量至少为按照第三反应物原料物质总物质量的2mol％，所述无水碳酸钠的加入量至少为按照第三反应物原料物质总物质量的6mol％；将所述反应物溶液加热回流反应12-16h，反应结束后，去除溶剂，用水和二氯甲烷萃取产物，有机层用无水硫酸钠干燥，得到混合物，混合物经分离提纯得到2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈。

4.根据权利要求3所述2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈的制备方法，其特征在于，在所述步骤c中，所述溶剂采用1,4-二氧六环和水按5:1的体积比混合后得到的混合溶剂。

5.一种权利要求2所述二聚体化合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)以2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈为单体的环二聚体的合成反应：

采用所述2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈和多聚甲醛作为原料，将2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈和多聚甲醛摩尔比1:2～1:3溶于二氯甲烷中，加入催化量的催化剂三氟化硼乙醚，进行大环化合物合成反应；

(2)产物后处理过程：

在所述步骤(1)中的反应至反应结束后，用饱和碳酸氢钠溶液淬灭，再用饱和氯化钠溶液洗涤，采用无水硫酸钠干燥有机层，将所得混合物分离提纯，从而得产物二聚体化合物。

6.一种权利要求1所述2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈的应用，其特征在于：所述2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈含有二氰基二苯乙烯骨架结构，作为AIE发光材料使用。

7.根据权利要求6所述2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈的应用，其特征在于：所述2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈的单体在良性溶剂中并不发光，随着不良性溶剂的逐渐加入会出现发光现象，当不良性溶液占总体积达溶剂总量的到90％时，2,3-双(2,4-二甲氧基苯基)马来腈的单体发光最强。