[发明专利]一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法

权利要求书

1.一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，包括以下步骤：

⑴称取20g~200g经逐级筛分得到的不同粒径的四氧化三钴样品中的某个粒径作为样品于500mL的玻璃容器中，按0.5：1~5：1的液固比加入络合剂；所述络合剂是指质量浓度为20%~100%的氨水、10%~50%乙酸、等体积比的体积浓度为2.5%浓硫酸-浓双氧水中的一种；

⑵选择搅拌或振荡方式，设定搅拌或振荡条件及时间，开始所述样品中单质铜、锌的络合浸出；

⑶络合程序结束后，进行混悬液的分离，收集滤液；

⑷将所述滤液移入500mL烧杯中，并置于电热板上，于250~300℃加热30~120min，浓缩至原体积的二分之一；

⑸向所述500mL烧杯内加入2mL~10 mL的1:1王水，继续消解至小体积，定量转移至50mL容量瓶中，纯水稀释至刻度，摇匀，得到待测试液；

⑹制作单质铜锌标准曲线：

①分别称取铜、锌各0.1000g，置于400 mL烧杯中，加入40mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，微沸去除氮的氧化物，取下冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀，此时1mL溶液含0.1 mg铜、锌；

②将所述溶液放入电感耦合等离子体发射光谱仪中，铜、锌分别按324.75nm和206.20nm的分析谱线进行测试，制作标准曲线：铜标准点0.5mg/L、1.0mg/L，锌标准点0.2mg/L、0.4mg/L；

⑺按所述步骤⑴~⑸制作空白样品溶液；

⑻将所述待测试液和所述空白样品溶液分别放入电感耦合等离子体发射光谱仪，分别按324.75nm和206.20nm的分析谱线进行测试，测得各自溶液铜、锌的相当毫克量；

⑼根据下面公式计算即得四氧化三钴样品中的单质铜、锌含量，所得结果保留两位有效数字；

式中：ρ₁为标准曲线上查得的待测试液中铜、锌的质量浓度，mg/L；ρ₀为标准曲线上查得的空白样品溶液中铜、锌的质量浓度，mg/L；50—测定时溶液量， mL；m—称样量，100g，精确至0.1g；1000—ppm与ppb的换算率。

2.如权利要求1所述的一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，其特征在于：所述步骤⑴中四氧化三钴粒度在0.05um~100um之间。

3.如权利要求1所述的一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，其特征在于：所述步骤⑵中络合浸出方式是指水平振荡、旋转振荡、人工搅拌、磁力搅拌中的一种。

4.如权利要求3所述的一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，其特征在于：所述旋转振荡的转速为每分钟60转~300转、振荡强度为10~80、时间为5min~30min。

5.如权利要求3所述的一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，其特征在于：所述水平振荡、人工搅拌、磁力搅拌的频数均为每分钟60次~300次，时间为5min~30min。

6.如权利要求1所述的一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，其特征在于：所述步骤⑶中固液分离方式是指微孔滤膜过滤、离心分离-微孔滤膜过滤中的一种。

7.如权利要求6所述的一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，其特征在于：所述微孔滤膜孔径为0.05um~5um；离心速率为3000rpm~5000rpm，离心时间为5min~30min。

8.如权利要求6所述的一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，其特征在于：所述离心分离-微孔滤膜过滤是指离心分离得到的上清液再次经微孔滤膜过滤；所述固液分离时间缩减为微孔滤膜过滤的四分之一。

9.如权利要求1所述的一种四氧化三钴中单质铜、锌含量的测定方法，其特征在于：所述步骤⑷中烧杯内加入经多次酸处理、纯化的玻璃珠或碎瓷片。