[发明专利]调控酚钠液制备丰富表面官能团催化碳材料的方法

说明书

本发明涉及调控酚钠液制备丰富表面官能团催化碳材料的方法，包括以下步骤：1)酚钠液中加入酰氯，搅拌，得上层富含酯基的酚液1；2)向酚钠液中加入酸液，混合得上层酚液2；3)向酚液2加入强氧化剂，得到富含醌基的酚液3；4)将酚液1和酚液3混合均匀，烘干脱水，得到酚液4；5)酚液4升温至600℃～630℃，焙烧，得到丰富表面官能团的催化碳材料粗品；用去离子水洗至中性，干燥，得到成品。优点是：以酚钠液为原料，实现低值副产物再利用，原料价格低廉；酚钠液中含有化合物种类多，以其为原料制备的碳材料中含有丰富的含氧、含氮表面官能团，可使其具备优秀的催化性能。

技术领域

本发明属于丰富表面官能团催化碳材料制备技术领域，尤其涉及一种调控酚钠液制备丰富表面官能团催化碳材料的方法。

背景技术

煤化工废水中含有大量的酚类物质，且占有机物含量的73.1％。常用萃取法吸附法对水中酚类物质进行富集回收，再通过碱液对萃取剂和吸附剂再生循环利用，同时产生酚钠液。因此酚钠液含有丰富的酚类、苯类和多环芳烃类物质，同时其具有很强的污染性和危害性。传统利用酚钠液的方法是将其酸化后回收粗酚，进入煤焦油加工工艺进行处理。但是由于酚钠液具有危害性，运输和销售受到严格管控，且污水处理所得到的酚钠液含水率高，纯度低，杂质多，可利用的途径很少，导致没有焦油加工工艺段的企业，酚钠液的处置成为了难题。因此，酚钠液的简单再利用对企业解决酚钠液处理难的问题具有重要意义。

碳材料可作为稳定的催化湿式过氧化氢氧化技术中的催化剂，且催化性受碳材料表面官能团的影响。表面官能团包括羟基，羧基，酯基和醌基及含氮官能团。而酚钠液中含有丰富的酚类并提供大量的羟基，通过酯化和氧化手段，调控部分羟基转化为羧基、酯基和醌基。此外，酚钠液中还含有吲哚，咔唑，喹啉等含氮有机物，可为碳材料提供丰富氮元素，用其制备成碳材料的先关研究并未见相关报道。所以，经过调控后的酚钠液是制备丰富表面官能团催化碳材料的优良原料。在解决酚钠液处置难的问题，并资源化利用，具有良好的实际意义。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种调控酚钠液制备丰富表面官能团催化碳材料的方法，该方法以酚钠液为原料，通过控制酯化和氧化条件构建官能团，制备出具有良好催化性能的碳材料；丰富表面官能团催化碳材料对废水中的有机物具有良好的降解和去除作用，降低废水处理成本。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

调控酚钠液制备丰富表面官能团催化碳材料的方法，包括以下步骤：

1)酚钠液中加入酰氯，搅拌反应1～12h后静置分离，得上层富含酯基的酚液1；

2)向酚钠液中加入酸液，充分混合直到酚钠液pH＜3，静置分离得上层酚液2；

3)向酚液2加入强氧化剂，搅拌反应3～6h，得到富含醌基的酚液3；

4)将酚液1和酚液3混合均匀，在80～90℃进行烘干脱水，得到含水率在0.5％～5％的酚液4；

5)酚液4在氮气保护下，以3℃～5℃/min的速率升温至600℃～630℃，焙烧4～6h，得到丰富表面官能团的催化碳材料粗品；

6)将催化碳材料粗品用去离子水洗至中性，再于烘箱中80℃～110℃干燥3～5h，得到丰富表面官能团的催化碳材料。

所述的酚钠液为煤化工废水萃取脱酚处理过程中产生的中间产物。

步骤4)中酚液1和酚液3的质量比为0.5～2:1。

步骤1)所述的酰氯浓度为0.01～3mol/L。

所述的强氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、高铁酸钾中的一种或两种以上，浓度为0.01～5mol/L。

所述的酸液为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。