[发明专利]一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法

说明书

本发明提供一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，属于电磁波吸收材料制备与电磁波防护技术的领域。本发明采用水热和热处理两步法合成，按一定比例将Mn(NO₃)₂、C₃H₇NO₂S、尿素依次加入GO分散液，再在140‑180℃的条件下恒温反应18‑28小时，通过冷冻干燥后，在氩气中以1‑5℃·min^‑1的升温速率加热，在400‑600℃温度范围内热处理2‑6小时，热处理完毕后在氩气保护下冷却到室温，最终得到了果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料。本发明制备出的电磁波吸收复合材料不仅具有超薄、轻量的优点，还具有制备工艺简单、成本低的优势，适合于大规模工业生产。

技术领域

本发明属于电磁波吸收材料制备与电磁波防护技术的领域，具体涉及一种果壳状硫化锰与石墨烯纳米复合材料设计作为电磁波吸收体的制备。

背景技术

随着5G技术研究的深入，各种智能电子设备的应用日趋普遍，同时产生了大量的多余电磁辐射，所带来的电磁干扰也日益严重，这成为了电子设备失效的重要原因。另外，电磁辐射产生的电磁泄露和污染还会对人类或其它生物体的健康造成严重的损害。在军事领域，电磁战已经成为现代作战的常规手段，高度信息化的高精尖武器系统在服役过程中面临严峻的电磁威胁。综上，无论在民用还是军事方面，电磁波吸波与防护材料均具有巨大的应用需求，电磁波吸收材料的开发技术是事关国计民生的关键。

理想的吸波材料应具备厚度、质量轻、频带宽和吸收强的优点，厚度薄和质量轻是电磁波吸收材料设计过程中两项重要指标，薄轻的电磁波吸收材料具有重大应用需求。根据吸波机理的不同，可将吸波材料分为介电损耗、磁损耗以及介-磁协同损耗吸波材料。碳材料、导电陶瓷、导电聚合物等主要通过介电损耗和导电损耗来吸收电磁波。介电损耗主要源至于偶极极化、界面极化以及交变感应微电流等。磁性材料包括传统的铁氧体、磁性金属粉末和羰基铁，主要通过磁共振损耗和涡流损耗来完成对电磁波的吸收。

MnS@rGO复合材料已被广泛报道，主要用于高效能量存储与转换器件的制备，包括电池电极材料和催化材料。例如，Xu Xijun等利用MnS@rGO复合材料制备了高容量以及长寿命锂和钠离子电池阳极材料(参见ACS Appl.Mater.Interfaces 2015,7,20957-20964)。Gao Xu等人合成了α-MnS/石墨烯泡沫复合材料并设计作为电池电极材料。(参见EnergyStorage Materials 2019,16,46–55)。这些工作设计MnS@rGO复合材料作为电极主要由于MnS具有高的可逆容量，可以作为传统石墨基负极材料的替代品。电池中的电极材料主要考虑的是材料的能量密度与稳定性问题，而MnS@rGO复合材料在电磁波损耗与吸收方面的研究相对较少。Chen Dezhi等研究了空心α-MnS/rGO复合材料的电磁波吸收性能，然而设计制备的空心α-MnS/rGO电磁波吸收复合材料存在着添加量高、厚度大的缺陷，无法满足电磁波吸收材料薄轻的应用要求。因此，通过调控结构和负载量来设计添加量低、厚度小的薄轻MnS/rGO电磁吸收复合材料显得十分必要。

发明内容

本发明针对现有MnS/rGO电磁波吸收复合材料存在的添加量高、厚度大的缺点，提供一种果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料的设计与制备方法。制备出的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料不仅具有超薄、轻量的优点，还具有制备工艺简单、成本低的优势，制备过程无需使用剧毒的化学试剂，适合于大规模工业生产。

本发明所述的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料制备方法，具体步骤如下：

(1)在磁力搅拌条件下，按一定比例将Mn(NO₃)₂、C₃H₇NO₂S、尿素依次加入GO(氧化石墨烯)分散液，强力搅拌20-40分钟得到均匀混合溶液。