[发明专利]一种液相色谱法测定氨基胍碳酸盐纯度的方法

说明书

本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分析氨基胍碳酸盐纯度的方法，该方法选用硅胶反相C18色谱柱，以一定的比例无机盐缓冲溶液—有机溶剂为流动相，可以定量测定氨基胍碳酸盐的纯度，从而有效控制氨基胍碳酸盐的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及液相色谱法测定氨基胍碳酸盐纯度的方法，尤其涉及高效液相色谱法测定氨基胍碳酸盐纯度的方法。

背景技术

氨基胍碳酸盐为白色细结晶粉末。几乎不溶于水，不溶于醇和其他酸，加热不稳定，超过50℃时即逐渐分解。其化学结构式为：主要用于医药和染料的合成。在医药工业上，主要用于合成呋喃胍、嘧吡唑、三氮唑核苷和丙脒腙等，还可用作农药、染料、照相药剂、发泡剂和炸药的合成原料。

目前，氨基胍碳酸盐纯度的测定方法主要有碘量法和分光光度法，这两种方法操作步骤繁琐、分析时间较长，且人为因素对测定结果的影响较大。

发明内容

为了克服目前氨基胍碳酸盐纯度的测定方法存在的操作步骤繁琐、分析时间较长，且人为因素对测定结果的影响较大的问题，本发明提供一种液相色谱法测定氨基胍碳酸盐纯度的方法，该操作简单、用时较短，检测结果准确且RSD也优于其他两种方法。从而能够保证氨基胍碳酸盐的纯度，实现其产品质量控制。

本发明的技术方案是提供一种液相色谱法测定氨基胍碳酸盐纯度的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

1)用流动相溶解标准样品和待测样品，分别制备标准样溶液和样品溶液；

所述流动相由甲醇和硫酸铵缓冲溶液组成，甲醇和硫酸铵缓冲溶液的体积比为：1～25：99～75，硫酸铵缓冲溶液的pH值为2～5；

2)利用硅胶反相C₁₈色谱柱分别对标准样溶液和样品溶液进行检测，并记录两种溶液色谱图；

检测过程中流动相的流速为0.5～1.5ml/min，检测波长为195nm～254nm，色谱柱柱箱温度为25～40℃；

3)通过对两种色谱图进行分析，计算氨基胍碳酸盐的纯度。

进一步地，上述硅胶反相C₁₈色谱柱为Waters Atlantis T₃色谱柱。

进一步地，上述甲醇和硫酸铵缓冲溶液比例为5:95。

进一步地，上述硫酸铵缓冲溶液的浓度为0.075mol/L，pH值为2.5。

进一步地，上述流动相流速1.0ml/min，所述检测波长为220nm，色谱柱柱箱温度为35℃。

进一步地，通过下述方法制备标准样溶液：称取100mg标准样品至100ml容量瓶中，加入流动相溶解，并超声溶解定容至刻度；

通过下述方法制备样品溶液：称取100mg样品至100ml容量瓶中，加入流动相溶解，并超声溶解定容至刻度。

进一步地，步骤2)中进样体积为10μL。

本发明的有益效果是：

1、本发明采用硅胶反相C₁₈色谱柱快速准确的实现了氨基胍碳酸盐纯度的测定，从而实现了氨基胍碳酸盐纯度的控制，保证了氨基胍碳酸盐的质量可控，具有现实意义。

2、本发明能够有效测定氨基胍碳酸盐的纯度，方法简单快捷，分析灵敏度高，结果准确可靠。

3、本发明在制样时使用流动相，具有操作简单、经济的优点。

附图说明

图1为实施例1中标准样品的色谱图；

图2为实施例1中待测样品的色谱图；