[发明专利]一种微波辐射下硅酸乙酯的合成方法及反应控制方法

说明书

本发明涉及一种微波辐射下硅酸乙酯的合成方法，将硅粉和加入到流化床内，向流化床设备内通入乙醇蒸气，乙醇蒸气通过位于流化床内部位于粉体床下方；向流化床设备内输入的微波；对于上述反应产物通过位于流化床上方的旋风分离器，将固体粉尘和蒸气分开，并将上述蒸气通过热交换器，其中四乙氧基硅烷冷凝成为液体，乙醇蒸气作为气态被回收。

技术领域

本发明涉及一种微波辐射下硅酸乙酯的合成方法及反应控制方法。

背景技术

四乙氧基硅烷,也称为正硅酸乙酯，是一种重要的有机硅产品，其单体以及水解缩合制备的聚硅酸乙酯，被广泛应用于涂料、精密铸造和催化剂制备等多种领域。

目前，四乙氧基硅烷的制备方法主要有以下几种：1)四氯化硅法，用SiCl4固体废弃物同无水乙醇利用酯化的原理在常温常压下来制备四乙氧基硅烷，但是上述方法收率较低、反应产生的HC1气体对环境污染较大。2)氟硅酸钠法，该方法为用氧硅酸钠与浓硫酸反应生成SiF4和HC1气体，再用产生的SiF4和HCl气体经过脱水、除尘、净化分离。将经过处理的SiF4气体,通入醇解反应器中,通过控制反应器中SiF4与无水CH3CH2OH的摩尔比、反应温度及压力进行醇解反应,并控制反应时间,最终得到正硅酸乙酯和无水氟化氢产品；但是由于该方法反应中有浓硫酸为反应物，这就对其反应设备及管道的设计要求苟刻。3)硅粉与乙醇直接法，通过乙醇和硅粉发生气固反应获得正硅酸乙酯，但是在实际生产中存在催化剂活性下降，导致的反应不充分和难以分离的问题。

因此，需要提供一种硅酸乙酯的合成方法，以克服上述现有技术中存在的收率较低、环境污染、反应不充分，分离回收困难等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：现有的硅酸乙酯的合成方法中收率较低、环境污染、反应不充分，分离回收困难等问题。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：

一种微波辐射下硅酸乙酯的合成方法，将硅粉和加入到流化床内，向流化床设备内通入乙醇蒸气，乙醇蒸气通过位于流化床内部位于粉体床下方；向流化床设备内输入的微波；对于上述反应产物通过位于流化床上方的旋风分离器，将固体粉尘和蒸气分开，并将上述蒸气通过热交换器，其中四乙氧基硅烷冷凝成为液体，乙醇蒸气作为气态被回收。

具体的，乙醇温度在90-150度。

具体的，铁粉粒径在1-2微米。

具体的，铁粉和硅粉质量比为0.5-1％。

具体的，微波功率密度控制在500-2000w/kg硅粉。

具体的，乙醇温度在90-150度；铁粉粒径在1-2微米；铁粉和硅粉质量比为0.5-1％；且微波功率密度控制在500-2000w/kg硅粉。

具体的，微波的频率为2450MHz。

具体的，乙醇蒸气的流量与加入流化床的硅粉的比例为1.24L乙醇/150g硅粉。

一种所述的微波辐射下硅酸乙酯的合成方法所使用的设备，该设备具有流化床腔、旋风分离器、热交换器。

一种所述的微波辐射下硅酸乙酯的合成方法的反应控制方法，调整输入微波的功率分配以提高产率。

本发明具有以下有益效果：

1)利用微波辐射下的加入微量金属铁的硅粉与乙醇气体直接反应的方法，通过避免了复杂的催化剂的加入，普遍提高了反应产物的纯度，避免了不必要的催化剂的分离。

2)通过合理协同设置乙醇温度、铁粉粒径、硅粉和铁粉质量比，微波功率密度参数，进一步提高了反应产物的总量。

2)通过实时的粉体分布分析数据分配微波功率，使得粉体受到的微波诱导效率均匀，诱导效果达到最佳，提高了产物的收集量和纯度。