[发明专利]海洋生物体中主要重金属元素的测定方法在审

专利信息
申请号: 202110403135.2 申请日: 2021-04-15
公开(公告)号: CN113109322A 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 孙珊;赵玉庭;王立明;马元庆;由丽萍;苏博;齐延民;张昀昌;邢红艳 申请(专利权)人: 山东省海洋资源与环境研究院(山东省海洋环境监测中心;山东省水产品质量检验中心)
主分类号: G01N21/73 分类号: G01N21/73
代理公司: 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) 37230 代理人: 李增发
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 海洋 生物体 主要 重金属 元素 测定 方法
【说明书】:

发明涉及海洋监测技术领域,具体是海洋生物体中主要重金属元素的测定方法,其技术路线是:海洋生物体经过酸消解后所得的消化液,经由蠕动泵提升进入电感耦合等离子体发射光谱,由载气带入雾化系统进行雾化(对于溶液进样而言),以气溶胶形式进入炬管轴内通道,在高温和惰性氩气气氛中,气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线,各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理,最后确定各元素的含量。与现有技术相比,本发明消解效率高、可同时测定铜、铅、锌、镉、铬、砷6种重金属元素且准确、灵敏度高、线性范围宽、使用成本低、可广泛普及。

技术领域

本发明涉及海洋监测技术领域,具体是海洋生物体中主要重金属元素的测定方法。

背景技术

重金属作为环境中长期存在的污染物,容易被生物富集并且不易降解。研究表明,海洋生物特别是双壳类软体动物,对重金属具有很高的积累能力。目前随着经济的发展,生活水平的不断提高,人们对食品安全的要求越来越高,海洋中的鱼虾、贝、蟹子、等成为人们的餐桌佳肴。因而开展海洋生物体内重金属含量、富集规律及安全风险评价等工作具有很重大的意义。

目前常用的重金属测定方法有极谱法、原子吸收法、ICP-AES法(电感耦合等离子体发射光谱法)与ICP-MS法(电感耦合等离子体质谱法)。

其中使用ICP-AES法测定金属元素的标准方法共有129 项,主要应用于材料、化工、有色金属、食品和环境保护等多个行业,在我国土壤及生物体分析标准方法体系中,电感耦合等离子体发射光谱相关方法并不多,且一般为单元素测定,且线性范围较窄。

ICP-MS法虽然可进行多元素同时测定,但仪器昂贵,价格达上百万元甚至几百万元,使用维护成本高,只有有实力的大型企业、科研院所及高校有能力购买,而且由于灵敏度高,比较适宜低含量元素测定。但是海洋生物体中重金属元素含量相对较高,达到十几甚至上百微克每克,有点大材小用之嫌。

发明内容

为克服现有技术的缺陷或缺陷之一,本发明公开一种基于ICP-AES法的海洋生物体中主要重金属元素的测定方法,其技术路线是:

海洋生物体经过酸消解后所得的消化液,经由蠕动泵提升进入电感耦合等离子体发射光谱,由载气带入雾化系统进行雾化(对于溶液进样而言),以气溶胶形式进入炬管轴内通道,在高温和惰性氩气气氛中,气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线,各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理,最后确定各元素的含量。

所采取的技术方案是:

海洋生物体中主要重金属元素的测定方法,与现有技术不同的是:

1)样品采集:样品的采集、制备、贮存及运输按照GB17378.3和GB17378.6的相关规定执行;

2)试剂包括:

2.1)水:符合GB/T 6682规定的一级水或相当纯度的水;

2.2)硝酸:ρ=1.42 g/mL;

2.3)硝酸溶液A:1 mL前述2.2)的硝酸与99 mL前述2.1)的水混合;

2.4)硝酸溶液B:前述2.2)的硝酸与前述2.1)的水等体积混合;

2.5)标准贮备溶液:铜、铅、锌、镉、铬、砷元素的浓度均为100 mg/L的单元素或多元素标准贮备溶液,溶剂为前述2.3)的硝酸溶液A,4℃冷藏保存,有效期1年,或购买市售有证标准溶液;

2.6)标准中间溶液:移取10.00 mL前述2.5)的标准贮备溶液于100 mL容量瓶中,用前述2.3)的硝酸溶液A定容至标线,4℃冷藏保存,有效期1个月;

2.7)标准使用溶液:移取10.00 mL前述2.6)的标准中间溶液于100 mL容量瓶中,用前述2.3)的硝酸溶液A定容至标线,临用前配制;

3)仪器设备包括:

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