[发明专利]一种制备掺稀土光纤预制棒的装置及方法

说明书

本发明公开了提供了一种制备掺稀土光纤的装置及方法。该制备工艺利用稀土螯合物在200℃左右便具备极高的饱和蒸气压，可以降低设备的复杂度，便于工艺控制；通过MFC调节载气He的流量控制稀土离子的浓度，实现精准掺杂；利用共掺剂三氯化铝在100‑200℃的高温下便具备极高的蒸气压，然而三氯化铝极易吸收水蒸气而潮解、腐蚀性强的特性，通过采用纯石英玻璃坩埚或者纯三氯化铝坩埚在衬管内部进行加热蒸发，通过调节温度控制三氯化铝的掺杂量。

技术领域

本发明属于光纤光缆制备技术领域，更具体地，涉及一种制备掺稀土光纤的装置及方法。

背景技术

随着光纤激光器在工业加工、医疗、航空、军事等领域地快速发展，人们对光纤激光器的功率、光束质量、光暗化性能、转换效率等性能提出了更高的要求。掺稀土光纤作为光纤激光器的核心部件，充当激光增益介质和光波导的角色，所以掺稀土光纤的背景损耗、吸收系数、光光转换效率、数值孔径、光束质量、光暗化性能等直接决定了光纤激光器的品质。

掺稀土光纤由掺稀土预制棒拉丝而成，制备掺稀土光纤预制棒的方法主要分为液相掺杂法和气相掺杂法。液相掺杂法是制备掺稀土光纤预制棒最早采用的工艺方法，它是通过MCVD工艺在反应管内壁沉积结构疏松的沉积层，将这种结构疏松的沉积层浸泡在含有稀土离子的溶液中，使沉积层吸附溶液中的稀土离子，然后再经过脱水、玻璃化等工艺将稀土离子掺杂进反应管中，属于一种离线掺杂工艺，制备的掺稀土光纤损耗较大、稀土掺杂不均匀、折射率剖面不可控且不适合制备大模场掺稀土光纤。稀土螯合物气相掺杂法是近些年发展出来的一种工艺方法，它是通过将含有稀土元素的稀土螯合物以及共掺剂三氯化铝以气体的方式带到衬管内，在管外热源的作用下，与通入的硅、磷等一起发生氧化反应，迁移并沉积到反应管内壁，直接形成掺杂芯区，属于一种在线掺杂工艺，该工艺可精确控制稀土及共掺剂的浓度，且沉积过程中整个系统完全密封，制备的掺稀土光纤损耗小、折射率剖面控制更精细、稀土浓度可灵活调节且均匀性好，适合制备超大模场掺稀土光纤。

相比于硅、磷等原材料而言，稀土螯合物需要在200℃左右高温才能形成一定的饱和蒸气压；三氯化铝需要在100℃以上才有一定的饱和蒸气压且极易吸收水蒸气而潮解。目前稀土螯合物及三氯化铝等原料的气相蒸发系统包含料盘、料罐、阀门和管道以及他们所在的保温腔、加热的输送管道、加热的管道连接盒、加热的气体插入管，其操作流程是将料盘从空气中放入料罐，然后蒸发依次经过上述阀门和管道输送至衬管中。然而三氯化铝极易吸收水蒸气，对料罐、管道、阀门等造成极强的腐蚀性；另外三氯化铝蒸汽对温度要求极高，极易冷凝而堵塞管道，导致预制棒的报废，造成极大的经济损失。

另外一种稀土氯化物气相掺杂法为将三氯化镱等稀土氯化物在坩埚中进行加热升华，稀土离子的氯化物要在1000℃左右的温度下才能具有足够的蒸气压以参与气相沉积过程，且物料在输送过程中容易发生凝结，对工艺设备的要求很高；而共掺剂三氯化铝则在200℃以上的饱和蒸气压极高，若和稀土氯化物共同升华则浓度极高，若单独设置一蒸发装置则系统极其复杂，造成两者共掺的控制极难。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种制备掺稀土光纤的方法及装置。该制备工艺方法基于以下工艺原理：

1、SiCl₄、POCl₃等工艺气体在30-50℃时便具有极高的饱和蒸气压，故对这些气体采用常规气柜供气，通过MFC精确控制其流量；

2、稀土离子的掺杂采用高纯的稀土螯合物作为原材料，利用其在200℃左右便具备极高的饱和蒸气压，可以降低设备的复杂度，便于工艺控制。采用高洁净、高温度精度的高温蒸发系统实现对稀土蒸汽的精准控制，通过MFC调节载气He的流量控制稀土离子的浓度、通过采用高温蒸汽输送管道将高温蒸汽输送至衬管内部，实现精准掺杂；