[发明专利]一种锆酸锶无机纤维及其制备方法

说明书

本发明涉及一种锆酸锶无机纤维及其制备方法。制备方法包括锆源、锶源、有机配体和助纺剂按照一定的比例，在水溶液中加热溶解，制得锆酸锶前驱体溶胶；将锆酸锶前驱体溶胶通过静电纺丝法获得锆酸锶前驱体纤维；将锆酸锶前驱体纤维通过热处理制得锆酸锶无机纤维。所得溶胶稳定可靠，可纺性好，易于纺丝制备，前躯体纤维固含量高，所制备锆酸锶无机纤维直径为0.5‑1.0μm，且在室温至1400℃高温条件下保持纤维形态稳定。

技术领域

本发明涉及一种锆酸锶无机纤维及其制备方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

近年来，随着高温窑炉的长效运行需求以及我国对节能和环保排放标准的提高，以高温节能窑炉绝热层为代表的隔热系统，对耐高温、低热导率、高强度的隔热材料提出了更高要求，以解决传统无机纤维的高温析晶、相变、耐温性不足等问题。因此，开发具有高熔点和低热导率等优异隔热性能的无机纤维成为先进隔热体系研究的需求之一。

锆酸锶(SrZrO₃)是一种钙钛矿型结构材料，具有高熔点(2800℃)、低热导率(~2.1 W/(m·K))、高热膨胀系数(10.9 × 10^-6 K^-1)和良好的抗烧结活性等优势，是一种有前景的热障涂层材料和高级隔热材料。锆酸锶本身优异的热物理性能，与一维纤维结构相结合将更能充分发挥锆酸锶和纤维结构在高温隔热性能上的优势，成为一种有前景的高温无机纤维隔热材料。但迄今为止未见有关于锆酸锶纤维的报道。为了弥补锆酸锶纤维研究的不足，提出本发明。

发明内容

为解决锆酸锶纤维研究缺乏的问题，本发明提供了一种锆酸锶无机纤维及其制备方法，为锆酸锶材料的应用提供了一种新的形态结构，为锆酸锶高温隔热应用提供了一个新产品。

本发明所制备锆酸锶无机纤维的分子式为SrZrO₃，纤维直径为0.5-1.0μm，且在室温至1400℃高温条件下保持纤维形态稳定。

本发明的技术方案如下：

一种锆酸锶无机纤维的制备方法，包括以下步骤：

(a) 制备锆酸锶前驱体溶胶

将原料氧氯化锆、有机配体按照摩尔比氧氯化锆:有机配体 = 1 : 0.1~2.5加入到质量比固体:水=0.5:5的水中，溶解获得氧化锆前驱体溶胶；在20~85℃加热搅拌的条件下，向氧化锆前驱体溶胶中加入摩尔比Zr : Sr = 1: 1的锶源，溶解制得锆酸锶溶胶；向锆酸锶溶胶中加入质量分数为0.05~12%的高分子聚合物，充分溶解制得锆酸锶前驱体溶胶；

(b) 静电纺丝法制备锆酸锶前驱体纤维

将步骤(a)的锆酸锶前驱体溶胶通过静电纺丝制得锆酸锶前驱体纤维，其中静电纺丝工艺条件为纺丝距离6~28 cm, 纺丝电压为6~50kV, 溶胶推进速率为0.4~4.0mL/h，环境温度为10~35℃，环境湿度为10~55%；

(c) 制备锆酸锶无机纤维

将步骤(b)值得的锆酸锶前驱体纤维在气氛条件下以0.5~5℃/min 的升温速率升温至450~600℃，保温0~3h；然后再以0.5~10℃/min的升温速率升温至800~1200℃，保温1~5h，制得锆酸锶无机纤维。

根据本发明优选的，当有机配体为乙酸时，步骤(a)所述的氧氯化锆:有机配体 =1 : 1.0 ~1.5；当有机配体为乙二醇时，步骤(a)所述的氧氯化锆:有机配体= 1 : 0.5 ~1.0；当有机配体为乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯时，步骤(a) 所述的氧氯化锆:有机配体 = 1 :0.8 ~1.0。

根据本发明优选的，步骤(a) 中质量比固体:水=1: (1.5~2)。

根据本发明优选的，步骤(a)中加热温度为45~60℃。