[发明专利]一种用于甲苯催化氧化的二氧化锰催化剂的制备和使用方法

权利要求书

1.一种用于甲苯催化氧化的二氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将浓度0.20-1.00 mol/L氢氧化钾水溶液和浓度0.10-0.50 mol/L高锰酸钾水溶液常温下混合均匀，之后滴加到浓度为1.00-5.00 mol/L正丁醇水溶液中，然后升温至60-80℃继续搅拌至少30 min，其中氢氧化钾水溶液、高锰酸钾水溶液和正丁醇水溶液体积比为1:1:1，反应完毕后将产物抽滤、去离子水洗涤，所得滤饼在60-80 ℃下真空干燥，即得到平均粒径小于100 nm的低结晶度球形二氧化锰前驱体；

（2）将得到的前驱体加入到浓度为0.10-0.50 mol/L的硫酸锰溶液中，配置成分散液，其中前驱体和硫酸锰摩尔量比为1:1，然后在搅拌下加入等硫酸锰溶液体积的浓度为0.05-0.10 mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐水溶液，再超声处理至少30 min，之后继续在搅拌下向上述液体中滴加浓度为0.10-2.50 mol/L的高锰酸钾水溶液，滴加完毕后常温下继续搅拌至少60 min，其中硫酸锰和高锰酸钾的摩尔比为1:3-4，之后将所得样品转移至高压水热釜中密封，在70-100 ℃反应至少6 h，之后以2-5 ℃/min的速率升温至150-200 ℃继续保持至少6 h，反应结束后自然冷却至室温，之后将所得产物抽滤，并用去离子水洗涤以除去水溶性杂质，然后将所得滤饼在100-120 ℃下干燥，即得到二氧化锰前驱体；

（3）将得到的二氧化锰前驱体置于管式炉中，在流动的空气气氛下400-500 ℃煅烧至少300 min；之后将样品自然冷却至室温，即得到二氧化锰催化剂，其中空气体积空速为0.50-5.00 min^-1。

2.一种用于甲苯催化氧化的二氧化锰催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将浓度0.10-0.50 mol/L尿素水溶液和浓度0.10-0.50 mol/L高锰酸钾水溶液常温下混合均匀，之后滴加到浓度为1.00-5.00 mol/L乙醇水溶液中，然后升温至60-80 ℃继续搅拌至少30 min，其中尿素水溶液、高锰酸钾水溶液和乙醇水溶液体积比为1:1:1，反应完毕后将产物抽滤、去离子水洗涤，所得滤饼在60-80 ℃下真空干燥，即得到平均粒径小于100 nm的低结晶度球形二氧化锰前驱体；

（2）将得到的前驱体加入到浓度为0.10-0.50 mol/L的硫酸锰溶液中，配置成分散液，其中前驱体和硫酸锰摩尔量比为1:1，然后在搅拌下加入等硫酸锰溶液体积的浓度为0.05-0.10 mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐水溶液，再超声处理至少30 min，之后继续在搅拌下向上述液体中滴加浓度为0.10-2.50 mol/L的高锰酸钾水溶液，滴加完毕后常温下继续搅拌至少60 min，其中硫酸锰和高锰酸钾物质的量之比为1:3-4，之后将所得样品转移至高压水热釜中密封，在70-100 ℃反应至少6 h，之后以2-5 ℃/min速率升温至150-200 ℃继续保持至少6 h，反应结束后自然冷却至室温，之后将所得产物抽滤，并用去离子水洗涤以除去水溶性杂质，然后将所得滤饼在100-120 ℃下干燥，即得到二氧化锰前驱体；

（3）将得到的二氧化锰前驱体置于管式炉中，在流动的空气气氛下400-500 ℃煅烧至少300 min；之后将样品自然冷却至室温，即得到二氧化锰催化剂，其中空气体积空速为0.50-5.00 min^-1。