[发明专利]一种地奥司明的低成本制备方法

说明书

本发明公开了一种地奥司明的低成本制备方法，所述地奥司明的低成本制备方法包括如下步骤：将橙皮苷、碘溶解在吡啶中；加热、通入臭氧，直至橙皮苷浓度低于5％；调节PH至中性后过滤，得到第一滤物；第一滤物用去离子水洗涤后，加碱溶解、过滤，得到滤液；滤液进行酸化重结晶，得到地奥司明。本发明具有减少碘的用量、降低成本的效果。

技术领域

本发明涉及药物制备，尤其涉及一种地奥司明的制备方法。

背景技术

地奥司明一般用于痔疮发作的治疗，通常通过植物提取物橙皮苷 脱氢得到，常见工艺为吡啶作为溶剂，加入橙皮苷，碘进行脱氢反应， 反应结束后，回收溶剂，产物加水析出，过滤洗涤得到粗品，然后用 碱溶解后过滤除杂，用酸调节PH值到中性，过滤洗涤干燥得到成品。

此方法用到的碘较多，成本高昂。

发明内容

鉴于目前存在的上述不足，本发明提供一种地奥司明的低成本制 备方法，能够达到减少碘的用量、降低成本的效果。

为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：

一种地奥司明的低成本制备方法，所述地奥司明的低成本制备方 法包括如下步骤：

将橙皮苷、碘溶解在吡啶中；

加热、通入臭氧，直至橙皮苷浓度低于5％；

调节PH至中性后过滤，得到第一滤物；

第一滤物用去离子水洗涤后，加碱溶解、过滤，得到滤液；

滤液进行酸化重结晶，得到地奥司明。

依照本发明的一个方面，所述臭氧通入在2-4小时内完成。

依照本发明的一个方面，所述臭氧与橙皮苷的质量比为1：10-14。

依照本发明的一个方面，所述加热、通入臭氧，具体为：加热至 80℃以上，通入臭氧。

依照本发明的一个方面，所述橙皮苷与所述吡啶的质量比为1： 4-6。

依照本发明的一个方面，所述碘与所述臭氧的质量比为1：1-3。

依照本发明的一个方面，所述地奥司明的低成本制备方法还包括 如下步骤：所述第二滤物用去离子水洗涤、用碱溶解后，加入分子筛 并搅拌溶液，随后再过滤、滤液进行酸化重结晶。

依照本发明的一个方面，所述分子筛为10X分子筛，所述橙皮苷 和所述分子筛的质量比为1：2-3。

本发明的方案中，臭氧不直接与橙皮苷反应，碘作为催化剂存在， 具体地，化学方程式如下：

本发明实施的优点：本发明以臭氧为氧化剂，巧妙地利用臭氧与 碘离子的反应，利用碘催化氧化橙皮苷而不产生其它副反应，达到了 减少碘的用量、降低成本的效果。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显 然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施 例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性 劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种地奥司明的低成本制备方法，所述地奥司明的低成本制备方 法包括如下步骤：

在反应釜中投入600升吡啶，将120公斤橙皮苷投入，搅拌溶解， 再投入5公斤碘，加热反应，温度达到90度后开始通入臭氧，臭氧通 入总量为10公斤，通入持续3个小时。随后不断取样检测反应结果， 当橙皮苷的含量小于5％后停止反应。