[发明专利]多聚氰胺聚磷酸盐及其制备方法

说明书

本发明公开了多聚氰胺聚磷酸盐及其制备方法。该制备方法包括：(1)将氮源和磷源混合研磨，并在所述研磨过程中加入稳定剂、分散剂和催化剂，以便得到前驱体；(2)对所述前驱体进行煅烧处理，以便使所述氮源和磷源反应得到多聚氰胺聚磷酸盐，其中，所述稳定剂适于减少所述氮源和磷源的热分解损失，所述分散剂适于防止多聚氰胺聚磷酸盐团聚，所述催化剂适于加速反应速率和提高多聚氰胺聚磷酸盐的聚合度。该方法具有简单高效、成本低、反应时间短、工艺操作简单、环境污染小等优势，所得到的多聚氰胺聚磷酸盐与树脂等高分子材料的相容性好，热稳定性能突出，适合于工业化大规模生产。

技术领域

本发明属于阻燃材料领域，具体而言，涉及多聚氰胺聚磷酸盐及其制备方法。

背景技术

近年来，高分子材料由于具有质轻、易加工成型等特点，被广泛的应用于生产和生活中。然而绝大多数高分子材料容易燃烧，并且在燃烧的过程伴随着有毒有害气体的生成，因此存在严重的火灾隐患。在这样的环境下，对高分子材料进行阻燃改性显得特别重要。传统使用的卤素阻燃剂具有较高的阻燃效率，是目前使用最多的阻燃材料，但是含卤阻燃剂在阻燃的过程中会产生二噁英等有毒物质，且发烟量大，危害极大，严重破坏生态，污染环境，随着人们环保意识的增强，卤系阻燃剂受到了严峻的挑战，各国也相应加大了对无卤阻燃剂的开发，其中无卤膨胀型阻燃剂就是解决的对策之一。

膨胀型阻燃剂是现代发展极快的一类环保型阻燃剂，它以磷、氮为主要活性组成，不含卤素。高温时，膨胀型阻燃剂在高分子材料表面形成致密的炭层，可以隔绝氧气和热量，并且生烟量少，不产生有毒有害气体，阻燃效果良好。三聚氰胺聚磷酸盐(melaminepolyphosphate，简称MPP)是一种磷-氮膨胀型阻燃剂，具有热稳定性好、阻燃性能优异、与基材的相容性好、无卤、低烟和低毒等特点，被广泛的应用于塑料、树脂和聚氨酯弹性体等领域，特别适合在较高温度下加工的工程塑料，例如玻纤增强的尼龙66、尼龙46和聚酯等高分子材料。其常见的合成方法是由磷酸与三聚氰胺在水溶液或有机溶剂(甲醇、冰醋酸)体系中制备聚磷酸三聚氰胺，例如专利CN 102977043A是将三聚氰胺分散到有机溶剂中并加热到80～110℃，在搅拌下加入聚磷酸，反应保温1～4h后冷却至室温，过滤烘干得到聚磷酸三聚氰胺盐产品，然而，该方法发明的缺点在于反应放热，反应温度升高过快，控制不当时易产生燃烧、爆炸的潜在危险，且工艺成本很高，大大限制了其应用。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出多聚氰胺聚磷酸盐及其制备方法。该制备方法采用固相合成来获得多聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂，同时利用稳定剂、分散剂、催化剂来促进原料反应充分、均匀进行，防止磷酸、氨气过早逸出，改善煅烧过程中的严重烧结现象，大大提高阻燃剂的聚合度，不仅简捷、高效、无卤，对环境友好，而且成本低，具有良好的经济效益。

根据本发明的第一个方面，本发明提出了一种制备多聚氰胺聚磷酸盐的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：

(1)将氮源和磷源混合研磨，并在所述研磨过程中加入稳定剂、分散剂和催化剂，以便得到前驱体；

(2)对所述前驱体进行煅烧处理，以便使所述氮源和磷源反应得到多聚氰胺聚磷酸盐，

其中，所述稳定剂适于减少所述氮源和磷源的热分解损失，所述分散剂适于防止多聚氰胺聚磷酸盐团聚，所述催化剂适于加速反应速率和提高多聚氰胺聚磷酸盐的聚合度。

本发明上述实施例的制备多聚氰胺聚磷酸盐的方法具有以下优点：1、与普通的固相法相比，采用固相-催化聚合方法使得反应更加充分，产率高，简单有效，成本低，无污染，适合于工业化生产；2、通过加入稳定剂、分散剂、催化剂，可以使得原料在煅烧过程中反应充分、均匀，防止磷酸、氨气过早逸出，改善煅烧过程中的严重烧结现象，大大提高阻燃剂的聚合度；3、制得的多聚氰胺聚磷酸盐热稳定性好，能经得起聚合物在加工过程中200℃以上的高温，且制得的多聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂与高聚物有良好的相容性。