[发明专利]一种固相微萃取纤维涂层及应用

权利要求书

1.一种固相微萃取纤维涂层，其特征在于：所述固相微萃取纤维涂层包括纤维载体和附着在纤维载体上的萃取涂层，所述萃取涂层中包含磁性共价有机骨架复合材料；

其制备过程包括以下步骤：

（3.1）将磁性共价有机骨架复合材料、聚二甲基硅氧烷（PDMS）与硅橡胶固化剂混合均匀形成混合液；

（3.2）在纤维载体表面均匀涂布步骤（3.1）所得混合液，干燥，得到附着有涂层的纤维载体；

（3.3）将步骤（3.2）得到的附着有涂层的纤维载体固定在SPME不锈钢套管的内管内；

（3.4）将步骤（3.3）固定好的附着有涂层的纤维载体插入气相色谱进样口中进行老化，直到获得稳定的色谱基线即可得到固相微萃取纤维涂层；

所述磁性共价有机骨架复合材料以NiFe₂O₄磁性纳米粒子为内核。

2.根据权利要求1所述的固相微萃取纤维涂层，其特征在于：所述NiFe₂O₄磁性纳米粒子的制备过程包括以下步骤：

（1.1）分别将一定量的FeCl₃·6H₂O，NiCl₂·6H₂O和尿素溶于水中，搅拌使其完全溶解，然后将其混合溶液转移到不锈钢高温高压反应釜中的聚四氯乙烯内胆中，并将其放置在恒温鼓风干燥箱中，温度设定为160-180 ℃，反应时间为9-16 h;

（1.2）待反应结束后，冷却至室温，用磁铁收集固体反应物，依次用超纯水、乙醇分别洗涤三次后，真空干燥，待所得固体冷却至室温后研磨，得到NiFe₂O₄磁性纳米粒子。

3.根据权利要求2所述的固相微萃取纤维涂层，其特征在于：FeCl₃·6H₂O、NiCl₂·6H₂O和尿素投料的物质的量之比5：2：8。

4.根据权利要求1所述的固相微萃取纤维涂层，其特征在于：所述磁性共价有机骨架复合材料的制备过程包括以下步骤：

（2.1）以NiFe₂O₄磁性纳米粒子、1,3,5-三（4-氨基苯基）苯（TAPB）和对苯二甲醛（TPA）为原料，溶解在二甲基亚砜中，再加入乙酸催化剂，然后恒温孵育；

（2.2） 待反应结束后，所得黄绿色固体用磁铁分离，依次用四氢呋喃和甲醇分别洗涤三次，所得固体真空干燥，待样品冷却至室温后研磨，得到磁性共价有机骨架复合材料。

5.根据权利要求4所述的固相微萃取纤维涂层，其特征在于：NiFe₂O₄磁性纳米粒子、1,3,5-三（4-氨基苯基）苯（TAPB）和对苯二甲醛（TPA）投料的物质的量之比为3：2：1。

6.根据权利要求1所述的固相微萃取纤维涂层，其特征在于：聚二甲基硅氧烷（PDMS）与硅橡胶固化剂的使用比例为10：1。

7.根据权利要求1所述的固相微萃取纤维涂层，其特征在于：步骤（3.4）中气相色谱进样口的温度为300℃。

8.如权利要求1-7任一项所述的固相微萃取纤维涂层用于检测三氯生和/或甲基三氯生的痕量检测的应用。