[发明专利]一种干贮式复合纳滤膜及其制备方法有效
申请号: | 202110363400.9 | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN113019143B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 田家宇;宗悦;张瑞君;高珊珊;肖峰 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/12;B01D69/10;B01D69/02;B01D71/56;B01D61/02 |
代理公司: | 北京开阳星知识产权代理有限公司 11710 | 代理人: | 王璐 |
地址: | 300401 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 干贮式 复合 滤膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种干贮式复合纳滤膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)以聚四氟乙烯(PTFE)微滤膜作为界面聚合的支撑基膜,并对其进行清洗和干燥处理;
2)配制溶有多元胺单体的水相溶液A和溶有多元酰氯单体的有机相溶液B;
3)将步骤1)中经过清洗和干燥处理的PTFE支撑基膜固定在底部封闭的板框模具内,随后倒入步骤2)所述的水相溶液A,使水相溶液A将PTFE支撑基膜表面完全浸没,随后倒掉溶液,并用柔性橡胶板刮除表面多余液滴;
4)将步骤2)所述的有机相溶液B浸润步骤3)所得样品的表面,静置反应10~60s,倒掉有机相溶液B;
5)立即用正己烷冲洗步骤4)所得样品的表面,冲洗完成后需要在膜表面剩余部分正己烷,其中正己烷的残留量控制在70~150mL/m2;
6)将步骤5)所得样品连同板框模具一起置入烘箱中,在40~60℃下热处理2~5min;
7)采用柔性橡胶刮板刮除膜表面在热处理过程中形成的含有水相单体的肉眼可见的液滴,随后再次加入步骤2)所述的有机相溶液B,反应10~60s后,倒掉有机相溶液;
8)用正己烷冲洗步骤7)所得样品的表面,以清除多余的多元酰氯单体,终止界面聚合反应;
9)将步骤8)所得样品再次放入烘箱,在40~60℃下热处理2~5min,热处理结束后得到具有耐干燥能力的复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的PTFE微滤膜的平均孔径为0.1~0.3μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述水相溶液A的水相溶剂为超纯水,所述多元胺单体选自哌嗪、间苯二胺、对苯二胺、三聚氰胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液A中,多元胺单体的浓度为0.1~1.0%(w/v)。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的水相溶液A中添加有缚酸剂,所述缚酸剂为氢氧化钠、三乙胺、磷酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液A中,缚酸剂的浓度为0.1~0.4%(w/v)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述有机相溶液B的有机相溶剂为正己烷、环己烷、甲苯、正庚烷、正辛烷中的一种或多种,所述多元酰氯单体选自均苯三甲酰氯、对苯二酰氯或间苯二酰氯中的一种或多种。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,所述有机相溶液B中,多元酰氯单体的浓度为0.05~0.3%(w/v)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括对步骤9)中所得的纳滤膜进行清洗、干燥,即得干贮式复合纳滤膜。
10.根据权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的复合纳滤膜。
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