[发明专利]一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法

权利要求书

1.一种精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤包括：

(1)样品前处理后，加热样品使之溶解于强酸溶液，过滤分离不溶物，所述强酸溶液选自王水；

(2)步骤(1)中的金滤液用水合肼还原获得还原金M1；王水溶解一定质量的还原金得到金溶液，ICP-OES法测定该金溶液中杂质金属含量a％，计算得到还原金中金单质质量Mx＝M1*(1-a％)；

(3)1.3.5-三嗪-2.4.6-三醇三钠盐沉淀步骤(2)中的还原处理后的金滤液，将获得的沉淀物与步骤(1)中过滤分离出的不溶物混合后进行灰化、灼烧，然后将残余物与铜粉高温熔融制备铜合金块，铜合金块然后再次采用沸腾王水消解后，ICP-OES法测定金含量并计算灰化物中金含量M2；

(4)重量法计算得出步骤(2)、步骤(3)样品中金总含量M＝M1*(1-a％)+M2。

2.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述样品前处理步骤包括：将含锇铱钌合金的金饰品用压片机压制成薄片，剪成碎屑，用温热HCl浸泡，清洗，无水乙醇浸洗，取出干燥。

3.如权利要求2所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤(1)中每次称取含锇铱钌合金的金饰品薄片质量为1.0-5.0g；所加王水体积为10-30mL。

4.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述水合肼还原出滤液中还原金步骤包括：向样品溶液中缓慢滴加水合肼，直至滴入水合肼后溶液不再反应产生气泡，液面由灰白色变深黑色，充分搅拌后溶液静置1-5小时，滤出还原金。

5.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的灰化、灼烧步骤包括：马弗炉由室温升至300℃并保温30min，继续升温至500℃保温40min，然后升温至900℃保温40min，滤纸灰化完全。

6.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤(3)中残余物与铜粉质量比为1：3～10。

7.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，步骤(3)中1.3.5-三嗪-2.4.6-三醇三钠盐浓度为10～35wt％。

8.如权利要求1所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，ICP-OES法测定金含量的步骤包括：

称量步骤(2)获得的还原金或步骤(3)获得的铜合金块于烧杯中，向其中加入王水，溶解得到溶液，定容摇匀待测；

配制空白溶液和标准溶液，配置标准溶液的浓度分别为：0、0.5、1、2、3、5ug/mL的Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru、Au标准溶液，依次进行标准溶液、校正溶液、待测溶液的测试；

采用上述步骤分别测定步骤(2)中得到的待测溶液中Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru元素含量及步骤(3)中得到的Au含量，计算样品中金总含量M＝M1*(1-a％)+M2。

9.如权利要求8所述的精确测定含锇铱钌合金的金饰品中金含量的方法，其特征在于，测定待测溶液中Pt、Pd、Ag、Cu、Zn、Fe、Pb、Os、Ir、Ru、Au元素含量时，检测其特征波长分别为265.945nm、340.458nm、328.068nm、324.752nm、213.857nm、259.939nm、220.353nm、225.585nm、224.268nm、240.272nm、267.595nm。