[发明专利]一种无卤阻燃聚天门冬氨酸酯及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种无卤阻燃聚天门冬氨酸酯，其特征是，结构式为：

其中，R为环烷基或烷基，R₁和R₂为烷基。

2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚天门冬氨酸酯，其特征是，R为乙基或丙基，R₁选自甲基、乙基、丙基中的一种；R₂为甲基或乙基。

3.一种如权利要求1或2所述的无卤阻燃聚天门冬氨酸酯的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

(1)用马来酸酐和含羟基磷酸酯反应得到马来酸二磷酸酯；

(2)用二氯甲基膦与二元胺反应得到二氨基磷氮中间体；

(3)用得到的马来酸二磷酸酯与二氨基磷氮中间体反应得到所述无卤阻燃聚天门冬氨酸酯。

4.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃聚天门冬氨酸酯的制备方法，其特征是，步骤(1)中马来酸酐和含羟基磷酸酯的摩尔比为1:2～2.4；所述的含羟基磷酸酯选自羟甲基磷酸二甲酯，羟乙基磷酸二甲酯，羟甲基磷酸二乙酯，羟乙基磷酸二乙酯，羟丙基磷酸二甲酯，羟丙基磷酸二乙酯中的一种或多种。

5.根据权利要求3或4所述的一种无卤阻燃聚天门冬氨酸酯的制备方法，其特征是，步骤(1)的反应条件为：将马来酸酐和含羟基磷酸酯加入二甲苯溶剂中，并加入催化剂，140～160℃下反应3～10h，然后减压脱除溶剂得到马来酸二磷酸酯；所述催化剂选自对甲苯磺酸、甲醇钠、三乙胺中的一种或多种，催化剂的用量为反应物质量的0.01～0.1％。

6.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃聚天门冬氨酸酯的制备方法，其特征是，步骤(2)中二氯甲基膦与二元胺的摩尔比为1:2～2.4；所述的二元胺选自乙二胺和/或丙二胺。

7.根据权利要求1或6所述的一种无卤阻燃聚天门冬氨酸酯的制备方法，其特征是，步骤(2)的反应条件为：分别将二元胺和二氯甲基膦溶于溶剂，得到二元胺溶液和二氯甲基膦溶液，溶剂为二氯甲烷或苯；0～20℃氮气保护下向二元胺溶液中滴加二氯甲基膦溶液，滴加时间控制在1.5～2.5h；然后升温至40～45℃保温10～15h，脱除溶剂得到二氨基磷氮中间体。

8.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃聚天门冬氨酸酯的制备方法，其特征是，步骤(3)中马来酸二磷酸酯与二氨基磷氮中间体的摩尔比为2～2.4:1。

9.根据权利要求1或8所述的一种无卤阻燃聚天门冬氨酸酯的制备方法，其特征是，步骤(3)的反应条件为：将二氨基磷氮中间体与催化剂甲醇钠混合，甲醇钠的添加量为反应物质量的0.03-0.1％；40～45℃氮气保护下向混合物中滴加马来酸二磷酸酯，滴加时间控制在40～80min；然后升温至60～80℃通氮气反应16～30h，得到所述无卤阻燃聚天门冬氨酸酯。

10.一种如权利要求1或2所述的无卤阻燃聚天门冬氨酸酯在涂料中的应用，其特征是，所述涂料包括所述无卤阻燃聚天门冬氨酸酯及异氰酸酯固化剂。