[发明专利]一种玉米秸秆制备纳米木质素球的方法

说明书

本发明涉及纳米材料领域，本发明为一种玉米秸秆制备纳米木质素球的方法，包括玉米秸秆预处理，纤维素分离，处理液的后处理，透析处理和静置等步骤；本发明木质素‑THF处理液不需要任何修饰和处理，直接稀释和透析可制备到木质素纳米球。本专利直接以玉米秸秆这种成本低、量大、分布广的生物质为底物，利用四氢呋喃处理和透析两步处理制备特定大小的木质素纳米球，其中四氢呋喃具有沸点低，容易回收利用，污染小的优点。本发明通过改变透析时间、温度可制备300‑955nm之间的特定大小的木质素纳米球，是一种绿色环保有望实现工业化的方法。

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，尤其是一种玉米秸秆制备纳米木质素球的方法。

背景技术

目前，具有定制结构的纳米球的制备已成为人们关注的焦点。木质素纳米球作为生物聚合物与用于化学工业和生物技术的金属材料和有机材料相比，因其独特的特性而受到人们的关注，比如环保，无危害，生物相容性，和低成本。木质素纳米球的性质为它的应用提供了许多高价值的应用机会，但制备方法仍然需要更多的探索。

CN110452396A提供了一种木质素微/纳米球的制备方法，主要涉及在有机溶剂-水体系中的木质素球形微/纳米粒子制备，通过控制制备条件如有机溶剂种类、温度、表面活性剂、搅拌速度和溶剂滴加速度，可以达到形貌和尺寸可控的目的。该方法包括以下步骤：将适量木质素溶于有机溶剂中，再加水得到均一混液；通过蒸发有机溶剂得到尺寸均一、形貌规整的木质素微/纳米球。本发明所采用的木质素微/纳米球制备方法操作简便、设备要求低、生产周期短，避免了木质素的化学改性和毒性较高的化学试剂使用，节约了成本、减少了环境污染；而且原料价格低廉、来源广泛，可实现木质素资源的高值化利用。

CN202010768037.4公开了一种木质素纳米微球的制备方法，利用硫酸等稀酸来逐级调节黑液的pH值，使木质素分级沉淀，获得酚羟基含量不同的原料木质素；然后将原料木质素溶解在有机溶剂中，在搅拌添加下加入超纯水，由自组装方法制得木质素纳米微球。本发明使用绿色环保的有机溶剂制备木质素纳米微球，以水为渗析剂，试剂均可回收，无污染，产品无溶剂残留，为木质素高值化利用提供了广阔前景。制备的木质素纳米微球，各项性能得到大幅提高，如稳定性能、分散性能等。并同时得到了空心和实心的木质素纳米微球，可根据性能分别应用，提高了木质素的潜在应用范围。

CN202010749105.2公开了一种木质素磺酸盐纳米球纳米棒的制备方法，属于生物质基纳米材料制备技术领域，其包括以下实际制备步骤：对LS进行分级处理，将15g冻干的LS与300mL 90％的乙醇-水溶液在室温下持续搅拌(100-500rpm，1-5h)，过滤将悬浮液分为可溶物(溶解度在1-10g/100g)和不溶物(溶解度小于0.01g/100g)，不溶物用不同比例的乙醇和水溶液(体积比为7:3和4:6)进一步分级分离，冷冻干燥获得LS70和LS40组分，最后通过反溶剂滴加的方法分别将LS70和LS40组分制备成NPs-70(纳米球)和NPs-40(纳米棒)。通过该方法制备的纳米球和纳米棒均为有机相分散体，有效的弥补了木质素纳米颗粒溶解性的问题，保证了木质素纳米颗粒样貌的多样性，且过程环保、成本低廉，有着较好的应用前景和市场潜力。

现有技术存在透析过程中溶剂的交换速率低，透析时间过长，不容易回收利用，易造成环境污染,成本高等技术问题,急需使用更加经济、绿色、环保、易回收溶剂是实现可持续要求的技术方案。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种玉米秸秆制备纳米木质素球的方法。

一种玉米秸秆制备纳米木质素球的方法，其方案为：

步骤一、玉米秸秆预处理，将10-20份的干燥玉米秸秆通过机械粉碎过筛后得到玉米秸秆粉备用；

步骤二、纤维素分离，将粉碎后的玉米秸秆加入到体积份数为45％-65％的四氢呋喃水溶液中，底物浓度为8％-15％，然后加入质量份数为0.2％-0.8％的酸化剂，搅拌混合均匀后加入到高压反应釜中，控温到135-155℃进行反应15-60min；