[发明专利]二维阳离子交换聚合物的一种制备方法有效
申请号: | 202110360013.X | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN112920303B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 白玮;吴芳 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
主分类号: | C08F112/34 | 分类号: | C08F112/34;C08F130/02;C08F2/10 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 叶濛濛 |
地址: | 230039 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二维 阳离子 交换 聚合物 一种 制备 方法 | ||
1.二维阳离子交换聚合物的一种制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
合成适用于二维自组装的两亲性单体,将两亲性单体在碱性水溶液中进行二维自组装和自由基聚合反应后,得到二维聚合物;
所述两亲性单体的结构如式(Ⅰ)所示:
(1)两亲性单体的制备:将4.5-7.5份反应物A、10-15份氢氧化钾和250-300份去离子水加入圆底烧瓶中,升温至70℃搅拌10min,然后加入10份反应物B,维持70℃继续搅拌反应4h后停止加热;反应液用乙酸乙酯萃取除去未反应的油溶性反应物,水相用盐酸调节pH成酸性后产生大量白色沉淀;将沉淀物用去离子水多次洗涤后置于恒温干燥箱中干燥,即可制得两亲性单体;
(2)单体自组装:取10-30份步骤(1)制备的两亲性单体加入圆底烧瓶中,再加入2-30份溶剂进行超声30-40min,得到白色悬浮液;然后向悬浮液中加入10-45份有机或无机碱,并继续超声10min得到无色透明溶液,将该溶液静置24h,得到二维超分子自组装聚集体溶液;
(3)聚合反应:称取1.5×10-4-3.0×10-4份氧化剂加入到1份步骤(2)中得到的二维超分子自组装聚集体溶液中,向反应瓶中通氮气排除氧气后,再加入1.4×10-4-2.7×10-4份还原剂,在氮气保护下,于室温进行聚合反应24-48h后,置于冰水浴中使反应淬灭;
(4)聚合物提纯:将步骤(3)中的反应液加入截留分子量为8000的透析袋中,用去离子水透析48h除去过量的碱和未反应的单体,每间隔4h换一次水,得到二维聚合物溶液;
(5)将步骤(4)制得的二维聚合物溶液放进冷冻干燥机中冷冻干燥除去水分,得到二维阳离子交换聚合物。
2.根据权利要求1所述的二维阳离子交换聚合物的一种制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应物A包括甘氨酸、β-丙氨酸、γ-氨基丁酸、6-氨基己酸、4-氨基苯甲酸、氨基甲磺酸、牛磺酸、3-氨基丙烷磺酸、4-氨基苯磺酸、4-氨基萘磺酸、氨基甲基磷酸、3-氨基丙基磷酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的二维阳离子交换聚合物的一种制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中反应物B包括氯甲基苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的二维阳离子交换聚合物的一种制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中调节pH值为1-3。
5.根据权利要求1所述的二维阳离子交换聚合物的一种制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中恒温干燥箱温度为60℃,干燥时间为5h。
6.根据权利要求1所述的二维阳离子交换聚合物的一种制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中溶剂为去离子水。
7.根据权利要求1所述的二维阳离子交换聚合物的一种制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中有机或无机碱为1,1,3,3-四甲基胍、三乙胺、氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求1所述的二维阳离子交换聚合物的一种制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过氧化苯甲酰、中的一种。
9.根据权利要求1所述的二维阳离子交换聚合物的一种制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中还原剂包括硫代硫酸钠或N,N-二甲基苯胺。
10.根据权利要求1所述的二维阳离子交换聚合物的一种制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中冷冻干燥24-48h。
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