[发明专利]一种纯相SnSe纳米颗粒及其制备方法

说明书

本发明公开了一种纯相SnSe纳米颗粒及其制备方法，制备方法以无机锡盐为锡源，硒粉为硒源，并利用还原剂，采用一步水热法反应数小时即可得到产物，且产物为均匀的纳米颗粒，本发明的制备方法简单，重复性高，无需添加任何模板剂和催化剂，液相合成既有利于控制产物形貌，又节约了能耗和生成成本，适合大规模生成制造。本发明所制备的SnSe纳米颗粒的尺寸小，纯度高，在电化学领域、半导体领域和光催化领域会有较好的应用。

技术领域

本发明涉及纳米颗粒制备技术领域，具体涉及一种纯相SnSe纳米颗粒及其制备方法。

背景技术

SnSe是一种重要的IV-VI半导体材料，它的禁带宽度大约为0.9eV，具有较好的电学、光学性能，可广泛应用于红外光电装置、存储开关、薄膜电极、太阳能电池等。同时，在钠离子电池负极材料中，硒化锡作为合金类负极材料的一种，其嵌钠容量为780mAh g^-1，具有极大的发展潜力。因此，对于硒化亚锡的研究是一个热点方向。因此，探索SnSe的合成方法是极为有必要的。

据文献报道，材料的微观形貌以及尺寸对于材料的性能(光学性能、电学性能等)有着很大的影响，因而对于材料微观形貌以及尺寸的调控成为众研究者研究的热点。例如，崔啟良等采用电弧法制备了正方形片状结构的硒化亚锡；Sheng Liu等采用热注入法，在290℃合成了硒化亚锡单晶纳米线；Shuang Yuan等人采用离子交换法合成了单晶SnSe纳米片簇。

目前所报道的硒化锡的合成方法主要分为两类：液相法(水热法、溶剂热法、沉淀法、溶胶-凝胶法等)和固相法(化学/物理气相沉积、高能球磨等)。但上述制备方法普遍存在反应耗时较长，产量小，化学反应过程复杂，需要添加反应催化剂，依赖基底生长等特点，这使合成成本过高，制备过程容易对环境产生二次污染等。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明提供了一种纯相SnSe纳米颗粒及其制备方法，制备方法工艺简单，重复性高，无需添加任何模板剂和催化剂，液相合成既有利于控制产物形貌，又节约了能耗和生成成本，制备得到的纯相SnSe纳米颗粒具有尺寸小、纯度高的优点。

为了实现以上目的，本发明提供了一种纯相SnSe纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将0.02278g～2.278g的无机锡盐加入到30～80mL的乙二醇或甘油中并搅拌，再加入0.02g～0.2g的表面活性剂至完全溶解得到溶液A；

2)将0.0079g～0.79g的硒粉加入到2～8ml的还原性溶剂中，搅拌至完全溶解得到酒红色的溶液B；

3)将溶液B逐滴加入到溶液A中并搅拌，得到混合溶液C；

4)将混合溶液C在120～240℃温度下水热反应，反应结束后冷却，分离得到黑色的粉体，将得到的粉体烘干，即得到纯相SnSe纳米颗粒。

进一步地，所述无机锡盐为SnCl₂·2H₂O。

进一步地，所述表面活性剂为PVP、CTAB或EDTA。

进一步地，所述还原性溶剂为乙二胺、三乙醇胺、水合肼或硼氢化钠水溶液。

进一步地，所述搅拌采用磁力搅拌，搅拌速度为400～800r/min，搅拌时间50～100min。

进一步地，所述水热反应采用水热釜并置于水热反应仪中进行。

进一步地，所述水热釜的填充度控制在30～80％。

进一步地，所述步骤4)中反应结束后经过反复洗涤和离心分离得到黑色的粉体。

本发明还提供了一种纯相SnSe纳米颗粒，采用上述的一种纯相SnSe纳米颗粒的制备方法制备得到。