[发明专利]一种制备多孔空心球状氧化铟锡粉体的方法

说明书

本发明公开了一种制备多孔空心球状氧化铟锡粉体的方法，其特征是以花粉为模板，柠檬酸钠为形貌控制剂辅助共沉淀法来制备多孔空心球状的氧化铟锡粉体，采用本发明方法制备的氧化铟锡粉体为微米级多孔空心球。由于采用花粉作为模板，所得到的微球粉体粒径均匀且分散性良好，颗粒尺寸约为20μm；柠檬酸钠作为形貌控制剂，使得氧化铟锡微球表面形成了大量纳米小球，有利于增大其表面积。该制备方法工艺简单，操作方便，对设备要求低，所用的添加剂绿色无毒。

技术领域

本发明涉及多孔空心结构氧化物领域，尤其涉及一种多孔空心球状氧化铟锡粉体的制备。

背景技术

透明导电氧化物材料因其优异的光学性能和电学性能，被广泛应用于各种光电子器件。其中，氧化铟锡是锡掺杂氧化铟的产物，是一种N型半导体材料，氧化铟锡薄膜具有低的电阻率，同时具有优异的光学性能，如高的可见光透过率、红外光反射率以及紫外线吸收率等，广泛应用于平板显示器、太阳能电池、功能型玻璃以及气体传感器等领域。

多孔空心球状粉体因其特殊的结构，在光催化、吸附、传感器、缓释胶囊等多种领域具有较大的应用潜力。

制备氧化铟锡粉体的方法有很多种，如共沉淀法、水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法等。其中，共沉淀法早已成功应用于工业生产，具有操作容易、设备简单、成本低、易于大规模生产等优点，是制备氧化物粉体常用的方法之一。

荷兰《胶体和表面A》(Colloids and Surfaces A 2017,529,503-507)报道了以天冬氨酸和PEG-4000为添加剂，采用水热法在120℃下反应12h，并结合煅烧处理，得到了空心球状氧化铟粉体，用于光催化降解有机污染物；英国《材料化学A》(Journal of MaterialsChemistry A 2014,2,5455-5461)报道了采用柠檬酸钠作为添加剂的混合溶剂热法，在200℃反应16h，并结合煅烧处理，得到了多孔空心球状氧化铟粉体，用于光催化降解有机污染物；英国《新化学杂志》(New Journal of Chemistry 2009,33,1109-1115)报道了采用六亚甲基二胺为添加剂，聚乙二醇为溶剂，在210℃反应24h，并结合煅烧处理，制备了空心管状氧化铟粉体，同样用于光催化。以上报道的空心结构的氧化铟粉体，用于光催化均具有良好的效果，但制备工艺复杂，需要在高温高压条件下进行长时间反应，同时添加剂或溶剂具有一定的毒性。因此，探索工艺简单、操作方便、安全无毒的环境友好型合成路线来制备多孔空心结构的粉体具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是克服现有制备技术中采用有毒性的添加剂、复杂的反应工序和苛刻的反应条件等问题，提供一种简单的方法，制备多孔空心球状的氧化铟锡粉体，所用到的添加剂为花粉、柠檬酸钠，安全无毒、不会造成人体危害或环境污染，该方法可以在简单的设备和常压室温条件下实现。

本发明所采取的技术方案为：首先采用无水乙醇预处理花粉，然后将预处理的花粉分散于无水乙醇，加入柠檬酸钠和水，记为溶液A；配制铟-锡盐溶液即溶液B的原料采用金属铟和SnCl₄·5H₂O，将溶液A和溶液B混合均匀，加入沉淀剂，使溶液pH为8～11，室温下静置1～48h，将得到的前驱体沉淀物分离洗出，干燥，煅烧，即可得到所述氧化铟锡粉体。

上述方案中的花粉，是指油菜花花粉或者荷花花粉，预处理过程是指将花粉按照0.05～0.5g/ml分散于无水乙醇，搅拌8～24h，分离出花粉，重复3～5次，得到的花粉干燥备用；

上述方案中溶液A，是按照0.02～0.1g/ml将预处理的花粉分散于无水乙醇中，柠檬酸钠添加量按照铟离子与柠檬酸钠摩尔比为1:0.5～1:5，添加少量水使柠檬酸钠溶解即可；