[发明专利]一种纳米纤维素/MXene/银纳米线“三明治”结构复合薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素/MXene/银纳米线“三明治”结构复合薄膜及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)TEMPO氧化法制备0.1～0.5wt％的纳米纤维素胶体溶液；

(2)MILD法制备0.5～3mg/mL的单层MXene胶体溶液；

(3)多元醇还原法制备0.5～3mg/mL的银纳米线胶体溶液；

(4)按MXene与银纳米线质量比为10:0.5～1:1分别取所述MXene胶体溶液与所述银纳米线胶体溶液混合，搅拌3～5h，冰浴超声20～30min，得到均匀的MXene/银纳米线混合液；

(5)将所述MXene/银纳米线混合液与所述纳米纤维素胶体溶液按质量比为15:1～1:4进行交替真空辅助抽滤，并于60～80℃温度下真空热压干燥1～2h，得到纳米纤维素/MXene/银纳米线“三明治”结构复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述纳米纤维素纤维胶体溶液通过如下方法制备得到：

(1)配制0.9～1.1mM溴化钠与0.08～0.12mM 2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)的混合溶液100mL；

(2)粉碎0.8～1.5g针叶木浆，加入上述混合溶液中，机械搅拌5～10min，超声10～20min使其进一步分散均匀；

(3)于25～35℃下缓慢滴加4～6mmol/g的次氯酸钠溶液，边加边搅拌；

(4)滴加0.5M氢氧化钠使上述分散液PH值维持在9.7～10.2，反应4～6h后，滴加10～20mL乙醇，随后滴加盐酸溶液调节PH值在7左右；

(5)用去离子水洗涤上述氧化木浆纤维，将洗涤后的产物分散于水中，经8000～10000rpm高速离心30～50min后，收集上层清液；

(6)用高压均质器处理上清液，获得均匀分散的TEMPO氧化的纳米纤维素纤维分散液，配成0.1～0.5wt％于4～6℃冰箱中冷藏备用。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述单层MXene胶体溶液通过如下方法制备得到：

(1)0.8～1.2g氟化锂缓慢溶于15～25mL 9M的盐酸中，搅拌10～20min，得到澄清的腐蚀液；

(2)向腐蚀液中缓慢加入0.8～1.2g Ti₃AlC₂，35～45℃下搅拌20～28h，用去离子水洗涤离心5～8次，离心转速为3000～4000rpm，每次循环5min，至上层清液PH值大于等于5；

(3)收集沉淀，溶于盛有10～20mL去离子水的容器中，用手剧烈摇动混合液3～5min，随后超声1～1.5h；

(4)将上述混合液在3000～4000rpm下离心0.5～1.5h，收集上清液即为单层MXene胶体溶液，配成0.5～3mg/mL的单层MXene胶体溶液，于4～6℃冰箱中封闭保存备用。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述银纳米线胶体溶液通过如下方法制备得到：

(1)称取14～17g硝酸银和14～16g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于280～320mL乙二醇中，超声15～30min，得到无色透明溶液；

(2)配制0.14M的氯化铜乙二醇溶液与0.14M的溴化钠乙二醇溶液，量取氯化铜乙二醇溶液20mL，按体积比4:1～1:1量取溴化钠乙二醇溶液，混合搅拌20～30min至混合液呈乳白色；

(3)将上述混合液转移至盛有4～7g不锈钢纤维的容器中，150～170℃静置5～6h，得到灰色伴有银丝的原液；

(4)将原液离心，产物用乙醇和去离子水交替洗涤3～5次，将其重新分散于去离子水中配成0.5～3mg/mL的银纳米线胶体溶液，于4～6℃冰箱中封闭保存备用。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述搅拌采用机械搅拌或磁力搅拌，转速为1000～2000rpm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述抽滤膜为水系纤维素滤膜，孔径为0.22μm或0.45μm。