[发明专利]一种LATP固态电解质的制备方法

说明书

本发明公开了一种LATP固态电解质的制备方法，涉及锂离子二次电池固态电解质制备技术领域，所述的制备方法，步骤如下：S1.在去离子水中加入TiOSO₄，混合，制得TiOSO₄水溶液，调节PH值，制得调节PH值后的TiOSO₄水溶液，备用；S2.在去离子水中加入NaF，制得NaF水溶液，备用；S3.在去离子水中加入H₃PO₄,制得H₃PO₄水溶液，备用；S4.在反应釜中加入去离子水、NaF和H₂SO₄，制得混合底水溶液，加热，在其中同时加入TiOSO₄溶液、NaF溶液和H₃PO₄溶液，固液分离，将制得的固体进行洗涤、干燥，制得Ti₃(PO₄)₃固体粉末；S5.在Ti₃(PO₄)₃固体粉末中加入AlPO₄固体、Li₃PO₄固体，混合，烧结，粉碎，过筛，制得LATP固态电解质。

技术领域

本发明涉及锂离子二次电池固态电解质制备技术领域，具体涉及一种LATP固态电解质的制备方法。

背景技术

随着锂离子电池应用于3C数码、动力、储能各个领域，行业对锂离子电池的安全性、能量密度提出了更高的要求。固态电解质是最具潜力的新型电池材料。和传统的液体电解液相比，固态电解质具有低的可燃性、高的热稳定性、无泄漏、低爆炸危险等优点，从而大大改善锂离子电池的安全性能。固态电解质由于优异的机械强度可以有效地抑制锂枝晶的生长，发挥锂金属电池高的能量密度和功率密度的优势。

固态电解质的种类较多，其中以NASICON型固态电解质材料LATP[Li_1+xAl_xTi_2-x(PO₄)₃]由于其低的生成成本最具产业化前景。通常Li_1+xAl_xTi_2-x(PO₄)₃的制备方法采用纳米级别的TiO₂、Al₂O₃和微米级别的Li₂CO₃、NH₄H₂PO₄进行固相混合烧结而成，由于原料种类较多，且各种颗粒之间的粒径差异较大，容易造成混合不均匀，同时烧结过程中有大量的NH₃、CO₂、H₂O气体产生，导致烧结出的LATP的元素分布偏析，产生杂相，影响其性能。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种LATP固态电解质的制备方法，克服现有制备LATP采用的原材料较多，且原材料的粒度差异大、烧结过程废气量较大等缺点，采用控制结晶法制备出纯度较高的微米级颗粒Ti₃(PO₄)₄，然后再微米级颗粒Li₃PO₄、AlPO₄混合烧结出LATP，所得到的固体电解质LATP无杂相且性能优异。