[发明专利]硫/硒桥沥青多孔聚合物及其制备方法

说明书

硫/硒桥沥青多孔聚合物及其制备方法，涉及多孔聚合物。硫/硒桥沥青多孔聚合物按质量比的原料为：基底原料6～9，交联剂4～1，二苯砜20；交联剂为硫单质或硒单质。基底原料选自煤沥青等。制备：1)准备原料：按比例称取一定量沥青、硫/硒单质和二苯砜加入研钵，混合均匀，研磨充分后转移至玻璃试管中，并在抽真空的状态下将玻璃试管密封；2)制备硫/硒桥沥青多孔聚合物；3)将步骤2)得到的产物依次用四氢呋喃，二硫化碳抽提，干燥后得硫/硒桥沥青多孔聚合物。硫/硒桥沥青多孔聚合物可在制备气体吸附剂以及气体储存等中应用。原材料配方简单，无需催化剂，且对生产设备无特殊要求，工艺简单。成本低，无毒，制备过程更环保。

技术领域

本发明涉及多孔聚合物，尤其是涉及一种以C-H插入反应使得沥青与硫或硒单质交联，得到具有高比表面积的硫/硒桥沥青多孔聚合物及其制备方法。

背景技术

煤沥青是指煤焦油蒸馏过程中经过蒸馏去除液体馏分以后的残余物。煤沥青主要由多环、稠环芳烃及其衍生物组成，尤其以苯并芘等致癌性多环芳烃居多，是环境中该类污染物的主要来源之一。

目前煤沥青主要应用于制备多孔碳材料。中国专利CN111547721A公开一种超级电容器用介孔活性炭的制备方法；该方法以煤沥青和羧甲基纤维素凝胶为原料制备煤沥青复合物，加入活化剂氢氧化钾并混合均匀后加热活化，产物清洗、干燥后制得活性炭材料。该材料介孔占比显著提高，介孔范围为24％～41％，在大电流下该材料也具有较高的比容量和循环稳定性。中国专利CN111484013A公开一种超级电容器用氮硫共掺多孔碳的制备方法；该方法以煤沥青为碳源，碳酸氢钾和硫脲为活化剂和牺牲软模板，硫酸钠为助活化剂和硫源。称取适量原料后转移至研钵中并研磨混合均匀。将混合后的反应物倒入瓷舟并转移至水平管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min升温速率升温至150℃，保温0.5h；然后继续以相同速率加热至500℃，保温0.5h；之后继续以相同速率加热至终温750℃～850℃，保温1h；最后，自然降温至室温。将所得产物取出、研磨，用蒸馏水洗涤过滤，置于110℃鼓风干燥箱中干燥12h，得到氮硫共掺多孔碳材料。所得碳材料在6M KOH电解液中，1A/g电流密度下比容量为278F/g；在40A/g电流密度下，比容为224F/g。中国专利CN111320161A公开一种沥青基碳纳米片的制备方法及其应用；该方法将沥青和球磨后的氯化钠和氯化钾一同置于球磨罐中球磨粉碎，并将混合物置于石英舟中，在氮气或氩气保护下碳化制得沥青基纳米片。