[发明专利]一种高分子量化妆品级聚谷氨酸的制备方法

说明书

本发明属于精细化学品领域，具体涉及化妆品领域，提供了一种高分子量化妆品级聚谷氨酸的制备方法，该制备方法包括发酵液的稀释、醇沉、复溶、活性炭吸附、复合硅藻土过滤，过滤液浓缩后进行真空干燥，即可得到高纯度的化妆品级聚谷氨酸固体产品；该制备方法思路清晰、操作简单且设备投资小，生产成本低，聚谷氨酸收率高，适合工业化生产，且产品无试剂残留，适合作为化妆品原料，可有力的促进聚谷氨酸的的市场推广，提高产品的竞争优势。

技术领域

本发明属于精细化学品领域，提供了一种高分子量化妆品级聚谷氨酸的制备方法。

背景技术

聚谷氨酸(γ-PGA)是一种由若干个谷氨酸单体(D型或L型)通过微生物合成的高分子、阴离子型多肽聚合物，一般由500～5000个谷氨酸单体构成，相邻两个谷氨酸由酰胺键连接，每个谷氨酸都留下一个游离的羧基。由于γ-PGA分子中有大量游离的亲水性羧基，可在分子内部或分子之间形成氢键，因此保水性能极好，文献数据显示，γ-PGA能吸收自身重量100-1000倍的水分。华熙生物公开的数据显示，γ-PGA可显著促进皮肤丝聚蛋白的表达，提升角质层中天然保湿因子吡咯烷酮羧酸(PCA)、反式尿刊酸(UCA)的含量，0.5％γ-PGA可将PCA含量提高84.3％，UCA含量提高42.8％。此外聚谷氨酸安全性高，并且可抑制透明质酸酶活性，抑制体内黑色素生成，还具有与透明质酸具有协同增效的功能，因此聚谷氨酸是一种性能优异的化妆品原料。

CN201910817489.4在硫酸铵存在下通过调节pH值进行分级沉淀从而获得高纯聚谷氨酸，具体方法为向含聚谷氨酸的发酵液中加入用量为30％～60％(W/V)的硫酸铵，将pH值调节至6.0～8.0，搅拌后去除沉淀，收集聚谷氨酸清液；再将聚谷氨酸清液的pH值调至酸性，收集聚谷氨酸沉淀；然后将聚谷氨酸沉淀用水复溶，并用碱调pH至弱碱性，进行超滤，至透过液的电导率5ms·cm，收集截留液。向截留液中加入活性炭脱色，得到无色清液，干燥得到白色聚谷氨酸固体。上述工艺中通过盐析来进行聚谷氨酸的提取耗时较长，且盐析后盐含量过高，后期除盐超滤时需要耗费大量水资源。

CN200910020221.4是在发酵液中按比例添加溶菌酶、蛋白酶，作用一定时间除去发酵液中的菌体，然后加入适量的乙醇制成乳浊液并沉淀出胶渣，离心除去胶渣，再加入适量钠盐沉淀胶体同时分离色素、盐类杂质，胶体再复水溶解，经超滤浓缩进一步脱盐、色素小分子杂质，超滤浓缩液再加入乙醇析出胶体，多次置换高度乙醇降低胶体粘度，经离心分离乙醇后，真空烘干或冷冻烘干制的产品γ-PGA。此方法在前期加乙醇去胶渣时会有部分聚谷氨酸沉淀，造成化妆品级聚谷氨酸收率不高。

聚谷氨酸提纯方法很多，但不具有普适性，盐析时间长，且造成后期除盐浪费大量的水资源，成本较高，醇沉后直接干燥会造成产品中残留较多的有机溶剂，不适合作为化妆品原料。高分子量的聚谷氨酸发酵获得的发酵液较粘稠，直接离心除菌体的方法不适用，酸解后离心除菌体又会造成聚谷氨酸分子量的降低。膜过滤操作复杂，设备成本较高。

因此能否提供一种收率高、操作简单且成本低廉的聚谷氨酸提纯方法成为本领域亟待解决的问题之一。

发明内容

本发明针对上述技术存在的不足，提供一种高分子量化妆品级聚谷氨酸的制备方法，该制备方法包括发酵液的稀释、醇沉、复溶、活性炭吸附、复合硅藻土过滤，过滤液浓缩后进行真空干燥，即可得到高纯度的化妆品级聚谷氨酸固体产品；该制备方法思路清晰、操作简单且设备投资小，生产成本低，聚谷氨酸收率高，适合工业化生产，且产品无试剂残留，适合作为化妆品原料，可有力的促进聚谷氨酸的的市场推广，提高产品的竞争优势。

本发明提供的具体技术方案是：

本发明以现有技术获得的聚谷氨酸发酵液为起始原料进行后续的制备，其中无论采用哪种方式获得的聚谷氨酸发酵液，只要其中含有的聚谷氨酸分子量在700kDa-1000kDa之间即可适用于本申请的技术方案，后续制备方法具体步骤如下：

一种高分子量化妆品级聚谷氨酸的制备方法，具体步骤如下：