[发明专利]一种具有统一晶面取向特性晶体粒子电极的制备方法

权利要求书

1.一种具有晶面取向特性晶体粒子电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1）：将6mmol Bi(NO₃)₃•5H₂O和6mmol NH₄VO₃分别溶于20mL的2M HNO₃和2M NaOH中，然后将两种溶液混合，加入4mL乙二醇后搅拌30min，用氨水调节pH至2.0，继续搅拌30min，将混合液转移至50mL反应釜，200℃水热反应24小时，冷却后过滤洗涤若干次，干燥后得到BiVO₄粉末；

步骤2）：摩擦法制备(040)晶面取向的BiVO₄/glass前驱体：将玻璃片洗净，按照5-20μL/cm²滴加0.2-2wt%浓度聚乙烯亚胺的乙醇溶液，在1000-3000rpm下旋涂30秒，得到PEI修饰的玻璃片；用乳胶手套蘸取BiVO₄粉末在玻璃上轻轻摩擦均匀，即可得到(040)晶面取向的BiVO₄/glass前驱体；

步骤3）：Langmuir-Blodgett自组装法法制备(040)晶面取向的BiVO₄/glass前驱体：将0.3-0.6g BiVO₄粉末，50-100mL甲苯，5-15mL油酸混和超声若干小时，然后在Dean-Stark装置中回流12小时，用乙醇洗干净后分散于无水乙醇中，得到分散液；将分散液滴入盛有蒸馏水的LB拉膜机的水槽中，浸入洗净的玻璃片，用滑障挤压BiVO₄颗粒层至致密，控制膜压为25mN/m，将玻璃片匀速提拉出水面，即可得到(040)晶面取向的BiVO₄/glass前驱体；

步骤4）：真空热蒸镀法制备随机取向和(040)晶面取向的BiVO₄粒子电极：将步骤2）或步骤3）制备的(040)晶面取向的BiVO₄/glass前驱体放入热蒸镀仪，在蒸发舟中加入Ti和Sn，抽真空后，依次蒸镀Ti和Sn金属层；取出后，用双面胶将嵌入了BiVO₄粒子的金属层转移至另一块干净的玻璃上，超声除去附着的多余的粒子后，用铟把铜线焊接在金属层上，用环氧树脂密封导线和电极的边缘部分，即可得到随机取向和(040)晶面取向的BiVO₄粒子电极。