[发明专利]一种水泥生产用原材料全铬含量的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种水泥生产用原材料全铬含量的快速检测方法，通过溶样、溶液氧化处理、显色反应、吸光度测量、全铬含量计算等步骤来实现。本发明相比现有技术中的氢氟酸‑高氯酸低温加热处理而言，耗时更短，处理更彻底。

技术领域

本发明涉及水泥质量检测技术领域，具体涉及一种水泥生产用原材料全铬含量的快速检测方法。

背景技术

按GB 31893-2015《水泥中水溶性铬（Ⅵ）的限量及测定方法》，要求水泥中水溶性铬（Ⅵ）含量不大于10.00mg/kg。根据水泥生产的过程，水泥中水溶性铬（Ⅵ）来源基本为熟料和混合材引入。因此，须对熟料和混合材的水溶性铬（Ⅵ）进行精准的检测和控制。对于用于水泥生产用的混合材，其水溶性铬的检测方法可直接参照水泥中水溶性铬（Ⅵ）的测定方法进行检测，较为简便；而对于熟料中水溶性铬而言，因熟料中水溶性铬的主要来源是原材料和耐火材料，加上目前耐火材料各企业基本都采用无铬耐火材料，故控制原材料中铬的含量是控制水泥熟料铬含量的关键。熟料生产过程中，原材料会经过高温煅烧等一系列复杂的化学反应，全铬大多数在熟料或水泥水化后最终生成水溶性铬。因此，必需检测得到原料的全铬含量，生产时才能选择全铬含量低的原材料以保证水泥和熟料中水溶性铬（Ⅵ）含量满足国家标准要求。

目前水泥用原料中全铬含量检测方法大致有两种：一是ICP法：试料经氢氟酸-高氯酸分解，盐酸浸取，溶液经ICP-OES检测，不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，分别测定待测元素的发射光谱强度；特征光谱的强弱与试样中原子浓度有关，通过与标准溶液相对应的元素光谱强度进行比较，定量测定试样中的铬元素含量；二是X射线荧光分析检测法：首先将试样粉磨至适宜细度，在一定压力条件下，将粉末样品压制成具有一定强度且分析表面平滑、无明显裂纹等缺陷的试样片，然后使用X射线荧光分析仪测量试样片待测元素特征X射线的强度，根据校准曲线或校正方程来分析，计算出待测成分的含量。

上述两种方法均需要采购价格昂贵的仪器设备，对检测人员的能力素养要求也较高，不适宜一般水泥厂的质量控制。而且使用ICP法虽然检测精密度高，但耗时较长（原材料分解需8～12h，仪器开机预热需8h，检测总过程需2天），重金属标准溶液价格高昂，每次检测的耗材成本高；使用荧光分析检测方法，虽然速度快，但精密度不足，对ppm级的微量元素，重复性较差，且标样曲线结果对检验结果的准确性影响极大。因此，发明出一种检验设备价格便宜、检测方法易掌握、耗时较短、检测准确性高的水泥用原料全铬含量检测方法对控制水泥中水溶性铬水泥（Ⅵ）意义重大。

发明内容

针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种成本相对较低、耗时较短、检测准确性高的水泥生产用原材料全铬含量的快速检测方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种水泥生产用原材料全铬含量的快速检测方法，其特征在于，通过以下步骤来实现的：

（1）溶样：称取试样，并精确至0.1mg，置于银坩埚中，加入适量氢氧化钠，盖上坩埚盖，将坩埚连同试样一起放入高温炉中，从常温开始升温至650~700℃，保温状态下熔融15~25min，然后取出冷却，将坩埚连同试样一起放入已盛有沸水的烧杯中，在烧杯上盖表面皿，然后在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚；用水清洗坩埚和坩埚盖上残留物至烧杯中，在搅拌作用下一次性往烧杯中加入25mL～30mL硝酸溶液，然后用热硝酸溶液洗净坩埚和坩埚盖，清洗过程的液体全部转移至烧杯中；将烧杯中的溶液加热微沸约1min，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（2）溶液氧化处理：吸取步骤（1）得到的溶液适量，加入烧杯中，然后加入适量的硫酸及磷酸，加水稀释，然后加入高锰酸钾溶液适量，改烧表面皿，煮沸，若煮沸过程中溶液红色消失则再加高锰酸钾溶液以一直保持溶液红色不褪，当加热煮沸至溶液剩余到目标量时，取下稍冷，加入氯化钠溶液，进行煮沸至溶液无色，取下稍冷；