[发明专利]一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置及方法

说明书

本发明提供一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置及方法，所述装置包括金属熔化单元、旋转偏析提纯单元与输送单元；所述金属熔化单元和旋转偏析提纯单元分别独立地与输送单元连接。所述方法包括以下步骤：(1)熔化固体金属，得到金属熔体；(2)将步骤(1)所得金属熔体进行旋转偏析提纯，得到金属纯度≥4N的高纯金属。本发明提供的方法通过结晶器的高速旋转进行固液界面溶质边界层厚度的减薄和成分过冷的降低，实现了晶体稳定生长与微量杂质分凝的协同作用，从而达到了高纯金属材料规模化制备的目的。

技术领域

本发明属于金属材料制备技术领域，涉及一种制备高纯金属的装置及方法，尤其涉及一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置及方法。

背景技术

高纯金属产业已经渗透到民生、经济和国防的各个领域，成为新能源、新能源汽车、新材料和高端装备等大批国家战略性新兴产业发展的重要支撑。电子、光学和光电子等尖端科学技术的发展，需要各种高纯金属及其化合物材料。同时，为了发现有色金属特别是稀有金属及其化合物的潜在特性，也需要制备更高纯度的材料。由于技术的原因，许多材料的纯度目前还达不到要求。因此，高纯金属及其化合物材料的研究，得到了广泛的关注。

目前高纯金属的制备主要采用以电解精炼和区域熔炼为核心的方法，而电解精炼制备大于4N高纯金属的能力有限，且区域熔炼制备超高纯金属依赖于反复多次和长时间的操作，难以满足经济性和绿色环保发展的大趋势，因此急需新的技术创新。

对于凝固偏析除杂而言，杂质的去除程度取决于杂质元素的分凝系数k，即固相与液相接近平衡状态时，固相中的杂质浓度C_S与液相中的杂质浓度C_L之比。实际结晶过程并不是在十分缓慢平衡状态下进行的，总是在固液界面处存在一个富集层，结晶出的固相中杂质浓度实际上是受到富集层的影响。为了描述实际的分凝现象，研究人员提出有效分凝系数k_e的概念，如下式所示：

式中，k₀为平衡分凝系数，δ为浓度边界层，D为杂质在金属熔体中的扩散系数，f为晶体生长速率。由此可知，为了提高金属的提纯效率，需要满足以下三个要求：(a)尽可能降低凝固速度；(b)尽可能减小液固界面附近扩散层的厚度；(c)尽可能增大界面附近液相的温度梯度。然而现有技术在同时满足上述三个要求方面存在较大难度。

由此可见，如何提供一种制备高纯金属的装置及方法，通过结晶器旋转方式提升凝固速度，减小液固界面附近扩散层的厚度，增大界面附近液相的温度梯度，实现晶体稳定生长与微量杂质分凝的协同作用，从而达到高纯金属材料快速规模化制备的目的，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置及方法，所述方法尽可能降低了凝固速度，减小了液固界面附近扩散层的厚度，增大了界面附近液相的温度梯度，实现了晶体稳定生长与微量杂质分凝的协同作用，从而达到了高纯金属材料规模化制备的目的。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种旋转偏析提纯制备高纯金属的装置，所述装置包括金属熔化单元、旋转偏析提纯单元与输送单元；所述金属熔化单元和旋转偏析提纯单元分别独立地与输送单元连接。

本发明中，所述金属熔化单元用于将固体金属熔化成金属熔体，所述旋转偏析提纯单元用于从金属熔体中制备得到高纯金属，所述输送单元用于将固体金属或金属熔体输送至金属熔化单元或旋转偏析提纯单元。本发明提供的装置攻克了在线加料、金属料运输、金属料熔化、金属熔体提纯、金属熔体回收等多个单元的匹配衔接难题，实现了高纯金属材料的高效、稳定和连续化制备。

优选地，所述金属熔化单元包括气氛保护加热炉。

优选地，所述旋转偏析提纯单元包括气氛保护炉。

优选地，所述气氛保护炉包括层叠设置的加热室与非加热室。