[发明专利]一种脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法

说明书

本申请公开了一种脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法，属于化学技术分析领域。本方法是将脱硫脱硝副产物，加入过量的过氧化氢溶液，在80～120℃下加热氧化；冷却后调节pH至碱性；加热至试样溶液体积为5～10mL，调节pH至酸性，用过量硫酸亚铁铵还原硝酸根离子，用重铬酸钾滴定剩余的硫酸亚铁铵，根据消耗的重铬酸钾的体积得到脱硫脱硝副产物中总氮含量。本方法可以准确测定脱硫脱硝副产物中总氮含量，克服了传统总氮含量测定时偏低的缺陷，对脱硫脱硝工艺研究，钙基吸收剂的利用率和脱硝率的计算提供了可靠的数据。

技术领域

本申请属于化学技术分析领域，特别是涉及一种脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法。

背景技术

烧结烟气是钢铁行业氮氧化物和二氧化硫的主要来源，烧结烟气中氮氧化物大部分为一氧化氮，一氧化氮难溶于水，脱硝过程中需要先将一氧化氮氧化成高价的氮氧化物，然后利用碱性物质吸收氮氧化物，实现烧结烟气的脱硫脱硝。通常采用的碱性物质为钙基吸收剂，脱硫脱硝副产物成分复杂，主要成分有亚硝酸钙、硝酸钙、亚硫酸钙、硫酸钙、碳酸钙和氢氧化钙等。脱硫脱硝副产物中总氮含量的准确测定为脱硝工艺研究、钙基吸收剂的利用率和脱硝率的计算提供了可靠的数据支撑。

测定脱硫脱硝副产物中的总氮含量，需要准确测定脱硫脱硝副产物中亚硝酸根和硝酸根的总含量。亚硝酸根离子在酸性条件下极易氧化亚硫酸根离子，自身还原为一氧化氮气体逸出，影响了脱硫脱硝副产物中总氮含量的检测。亚硝酸钙含量通常用过量高锰酸钾氧化，然后用草酸钠滴定，该方法没有考虑到亚硫酸钙也能和高锰酸钾反应，使得亚硝酸钙含量变高；硝酸钙含量通常利用硝酸钙的氧化性能，在酸性条件下直接用硫酸亚铁铵还原硝酸根离子，而该方法并有没有考虑脱硫脱硝副产物试样中亚硫酸根离子的还原性会影响总氮含量的检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测定脱硫脱硝副产物中总氮含量的测定方法，将脱硫脱硝副产物中亚硝酸根离子用过氧化氢充分氧化为硝酸根离子，分别测定脱硫脱硝副产物中的硝酸根离子的总含量，计算出脱硫脱硝副产物中的总氮含量；其测试步骤为：

步骤1：试样预处理，称取质量为m的试样，加入过量的过氧化氢溶液，摇晃均匀后加入硫酸溶液，80～120℃加热20min，使脱硫脱硝副产物中亚硝酸根离子氧化成硝酸根离子。

NO₂-+H₂O₂＝NO₃^-+H₂O

待氧化反应完毕后，在试样中加入碱溶液溶液，将试样pH调至碱性，加热蒸发至试样溶液体积为5～10mL，将过量的过氧化氢溶液分解，冷却后加入5～10mL水。

H₂O₂+2OH^-＝2H₂O+O₂↑

步骤2：分析测试，在试样中加入硫酸将试样pH调至酸性，然后加入过量的硫酸亚铁铵溶液和浓硫酸，所述的硫酸亚铁铵的浓度为c，所述的硫酸亚铁铵的加入量体积为V，将试样加热至溶液为亮黄色，使硝酸根离子氧化亚铁离子，加入指示剂，过量的亚铁离子用重铬酸钾溶液滴定，所述的重铬酸钾溶液的浓度为c1，所述的重铬酸钾溶液的滴定体积为V1，可以得到脱硫脱硝副产物中总氮含量。

NO₃^-+3Fe²⁺+4H⁺＝NO↑+3Fe³⁺+2H₂O