[发明专利]一种无序堆积且具有片状形貌的斜发沸石的合成方法有效

专利信息
申请号: 202110167793.6 申请日: 2021-02-07
公开(公告)号: CN112850737B 公开(公告)日: 2022-09-09
发明(设计)人: 贾冰莹;孙继红;张铭轩;白诗扬;武霞 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C01B39/02 分类号: C01B39/02;C01B39/04
代理公司: 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人: 孙民兴
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 无序 堆积 具有 片状 形貌 斜发沸石 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种无序堆积且具有片状形貌的斜发沸石的合成方法,其特征在于,包括:

步骤1、将碱源、硅源、铝源、水和季铵盐混合均匀并搅拌至澄清,得到溶液Ⅰ;

步骤2、将晶种加入到所述溶液Ⅰ中,在80-200℃下水热晶化10-96h,冷却至室温后,经固液分离、洗涤、干燥,得到固体Ⅰ;

步骤3、将所述固体Ⅰ加入C1-C4的一元醇溶液中进行超声处理,经固液分离、洗涤、干燥得到固体Ⅱ;

步骤4、将所述固体Ⅱ加入无机酸溶液中进行搅拌处理,经固液分离、洗涤、干燥得到固体后得到无序堆积且具有片状形貌的斜发沸石。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤1中,

所述碱源为氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物;

所述硅源包括白炭黑、硅溶胶、水玻璃的一种或多种;

所述铝源包括氧化铝、三水铝石、薄水铝石、拟薄水铝石、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠、或偏铝酸钾中的一种或多种;

所述季铵盐包括十二烷基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵的一种。

3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤1中,

各原料混合均匀后在室温-180℃下充分搅拌至澄清;

所述氢氧化钠以Na2O计、所述氢氧化钾以K2O计、所述硅源以SiO2计、所述铝源以Al2O3计,Al2O3:SiO2:(Na2O+K2O):H2O:季铵盐的摩尔比为1:(5-30):(0.5-6):(200-900):(0.05-0.3),K2O:Na2O的摩尔比为(0-2):1。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤2中,

所述晶种包括60-80目天然斜发沸石或合成斜发沸石中的一种;

所述晶种的加入量为所述溶液Ⅰ质量的0.5-30%;

所述干燥处理的干燥温度为80-150℃、干燥时间为3-6h。

5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤3中,

所述一元醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇的一种。

6.如权利要求1或5所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤3中,

所述固体Ⅰ与一元醇溶液的质量比为(0.01-0.05):1;

所述超声处理的超声时间为1-8h、超声功率40-100W;

所述干燥处理的干燥温度为80-150℃、干燥时间为3-6h。

7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤4中,

所述无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸、磷酸的一种。

8.如权利要求1或7所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤4中,

所述固体Ⅱ与无机酸溶液的质量比为(0.005-0.1):1,所述无机酸溶液的浓度为0.1-2mol/L;

所述搅拌处理的处理温度为20-80℃、处理时间为1-8h;

所述干燥处理的干燥温度为80-150℃、干燥时间为3-6h。

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