[发明专利]一种无序堆积且具有片状形貌的斜发沸石的合成方法有效
申请号: | 202110167793.6 | 申请日: | 2021-02-07 |
公开(公告)号: | CN112850737B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 贾冰莹;孙继红;张铭轩;白诗扬;武霞 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/04 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 孙民兴 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无序 堆积 具有 片状 形貌 斜发沸石 合成 方法 | ||
1.一种无序堆积且具有片状形貌的斜发沸石的合成方法,其特征在于,包括:
步骤1、将碱源、硅源、铝源、水和季铵盐混合均匀并搅拌至澄清,得到溶液Ⅰ;
步骤2、将晶种加入到所述溶液Ⅰ中,在80-200℃下水热晶化10-96h,冷却至室温后,经固液分离、洗涤、干燥,得到固体Ⅰ;
步骤3、将所述固体Ⅰ加入C1-C4的一元醇溶液中进行超声处理,经固液分离、洗涤、干燥得到固体Ⅱ;
步骤4、将所述固体Ⅱ加入无机酸溶液中进行搅拌处理,经固液分离、洗涤、干燥得到固体后得到无序堆积且具有片状形貌的斜发沸石。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤1中,
所述碱源为氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物;
所述硅源包括白炭黑、硅溶胶、水玻璃的一种或多种;
所述铝源包括氧化铝、三水铝石、薄水铝石、拟薄水铝石、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、偏铝酸钠、或偏铝酸钾中的一种或多种;
所述季铵盐包括十二烷基二甲基苄基氯化铵、双十二烷基二甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵的一种。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤1中,
各原料混合均匀后在室温-180℃下充分搅拌至澄清;
所述氢氧化钠以Na2O计、所述氢氧化钾以K2O计、所述硅源以SiO2计、所述铝源以Al2O3计,Al2O3:SiO2:(Na2O+K2O):H2O:季铵盐的摩尔比为1:(5-30):(0.5-6):(200-900):(0.05-0.3),K2O:Na2O的摩尔比为(0-2):1。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤2中,
所述晶种包括60-80目天然斜发沸石或合成斜发沸石中的一种;
所述晶种的加入量为所述溶液Ⅰ质量的0.5-30%;
所述干燥处理的干燥温度为80-150℃、干燥时间为3-6h。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤3中,
所述一元醇选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇的一种。
6.如权利要求1或5所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤3中,
所述固体Ⅰ与一元醇溶液的质量比为(0.01-0.05):1;
所述超声处理的超声时间为1-8h、超声功率40-100W;
所述干燥处理的干燥温度为80-150℃、干燥时间为3-6h。
7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤4中,
所述无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸、磷酸的一种。
8.如权利要求1或7所述的合成方法,其特征在于,在所述步骤4中,
所述固体Ⅱ与无机酸溶液的质量比为(0.005-0.1):1,所述无机酸溶液的浓度为0.1-2mol/L;
所述搅拌处理的处理温度为20-80℃、处理时间为1-8h;
所述干燥处理的干燥温度为80-150℃、干燥时间为3-6h。
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