[发明专利]一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的方法及装置

权利要求书

1.一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）取样：使用取样器在取样点取样，取样方式为每平方米内随机取样三次；

2）样品提取：将样品土壤与萃取液按固液比为(1-2):(5-15)在富集装置中制成固液混合物，控制固液混合物的温度为15-40℃，对样品中的甲基叔丁基醚萃取富集，所述萃取液包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四丁基氯化铵中的至少一种；

3）吹扫捕集：提升固液混合物的温度为120-160℃，使用高纯度氮气或氦气对固液混合物进行吹扫捕集，使固液混合物中的甲基叔丁基醚吸附在捕集阱内；

4）建立工作曲线：配置浓度梯度为0.5μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L、30μg/L和50μg/L的甲基叔丁基醚标准溶液，使用气相色谱-质谱联用仪对标准液进行测定并建立工作曲线；

5）样品测定：将捕集阱内吸附的甲基叔丁基醚解吸，使用气相色谱-质谱联用仪进行测定；

6）结果分析：根据工作曲线对样品中甲基叔丁基醚的含量进行定量分析。

2.一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，包括用于取样的取样装置、用于收集样品中甲基叔丁基醚的捕集阱、以及用于检测的气相色谱-质谱联用仪，其特征在于：还包括富集装置，所述富集装置包括富集筒(2)、对所述富集筒(2)进行固定的壳体(1)、设置在所述富集筒(2)内的搅拌组件(3)、以及对所述富集筒(2)进行密封的密封组件(25)；所述搅拌组件(3)包括设置在所述富集筒(2)内的支撑件(34)、与所述支撑件(34)转动配合的搅拌轴(31)、以及固定在所述搅拌轴(31)上的搅拌叶片(33)，所述搅拌轴(31)两端固定设置有磁性件(32)，所述壳体(1)内设有驱动所述磁性件(32)转动的动力件(4)，所述富集筒(2)侧壁上连通有进气管(22)，所述盖体(251)上连通有排样管(24)。

3.根据权利要求2所述的一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，其特征在于：所述支撑件(34)包括支撑台(341)和若干支撑杆(342)，所述支撑杆(342)固定连接在所述支撑台(341)与所述富集筒(2)之间，所述搅拌轴(31)转动连接在所述支撑台(341)上。

4.根据权利要求3所述的一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，其特征在于：所述支撑台(341)包括支撑部(3411)和限位部(3412)，所述支撑部(3411)与所述限位部(3412)可拆卸套设在一起，所述支撑部(3411)与所述限位部(3412)之间设有转动腔，所述转动腔内设置有轴承(3413)，所述搅拌轴(31)与所述轴承(3413)同轴固定连接。

5.根据权利要求1所述的一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，其特征在于：所述搅拌叶片(33)均匀间隔设置在所述搅拌轴(31)外侧壁上。

6.根据权利要求5所述的一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，其特征在于：所述搅拌叶片(33)背离所述搅拌轴(31)的一端铰接有剪切叶片(35)。

7.根据权利要求6所述的一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，其特征在于：所述剪切叶片(35)设置为多边形。

8.根据权利要求2所述的一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，其特征在于：所述动力件(4)包括磁钢(42)，所述壳体(1)于所述富集筒(2)下方设置有驱动所述磁钢(42)转动的驱动件(41)。

9.根据权利要求2所述的一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，其特征在于：所述富集筒(2)外侧壁上设置有夹套(26)，所述夹套(26)内设置有用于加热所述富集筒(2)的加热件(28)。

10.根据权利要求2所述的一种采用气相色谱-质谱法测定甲基叔丁基醚的装置，其特征在于：所述密封组件(25)包括与所述富集筒(2)可拆卸连接的盖体(251)，所述盖体(251)上设置有与所述富集筒(2)端壁相适配的密封槽(252)，所述密封槽(252)内设置有密封垫(253)。