[发明专利]一种由3-羟基丙磺酸制备1,3-丙磺酸内酯的方法

说明书

本发明属于羟基丙磺酸内酯制备技术领域，具体涉及一种由3‑羟基丙磺酸制备1,3丙磺酸内酯的方法。该方法包括如下步骤：将3‑羟基丙磺酸、羟基苯甲醚、吩噻嗪和阻聚剂混合后加热发生环化反应，监控环化率超过96％时即停止反应，其中，阻聚剂的加入量相当于3‑羟基丙磺酸的0.02‑2重量％。本专利在环化段加入一种或几种混合阻聚剂，减少1,3‑丙磺酸内酯分子间环化，有利于提高产品纯度及收率。

技术领域

本发明属于丙磺酸内酯制备技术领域，具体涉及一种由3-羟基丙磺酸制备1,3-丙磺酸内酯的方法。

背景技术

1,3-丙磺酸内酯是一种重要的有机合成中间体，由于其化学结构特点，与醇、酚、硫醇、胺等有机物都有较强的反应活性，发生醇解或胺解，是合成阳离子型或两性离子型表面活性剂的重要原料，已被广泛用作染料整理剂、镀铜抛光剂和整理添加剂、感光材料、制革、油墨、医药等领域。还可以用于聚碳酸酯防火剂、润滑油脂增稠剂、聚丙烯抗静电剂、聚乙烯亚胺交联剂、磺化剂等的合成。

目前工业上主要采用3-羟基丙磺酸脱水路线制取，由于该脱水过程中是在高温条件下进行，这导致部分3-羟基丙磺酸分子间进行环化。另外也有报道在反应过程中加入带水剂进行，虽然加入带水剂可以降低反应温度，但反应时间也相应延长。而且上述两种环化液在经过蒸馏操作，仅得到丙磺酸内酯粗品，收率较低。

发明内容

为了克服现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种由3-羟基丙磺酸制备1,3-丙磺酸内酯的方法。

为了实现上述发明目的，本发明的其中一个技术方案为：

一种由3-羟基丙磺酸制备1,3-丙磺酸内酯的方法，其包括如下步骤：

将3-羟基丙磺酸、羟基苯甲醚、吩噻嗪和阻聚剂混合后加热发生环化反应，监控环化率超过96％时即停止反应。

优选地，所述阻聚剂的加入量相当于3-羟基丙磺酸的0.02-2重量％。

优选地，所述阻聚剂为阻聚剂701和阻聚剂501的混合物。

进一步优选地，所述阻聚剂为701和阻聚剂501以质量比为1：2的混合物。

优选地，羟基苯甲醚的加入量相当于3-羟基丙磺酸的0.01-1重量％。

优选地，吩噻嗪的加入量相当于3-羟基丙磺酸的0.01-1重量％。

优选地，所述环化反应的反应温度为100-120℃。

优选地，所述环化反应的反应时间为2-5h。

进一步优选地，所述环化反应的反应时间为3-5h。此反应时间时可得到纯度及收率均较高的产物。

优选地，所述环化反应的真空度为-0.07至-0.09Mpa。

优选地，反应结束后还包括后处理步骤：将反应体系冷却至0-50℃，加入20-100份纯水，30-60℃搅拌1-2h，静置1-2h后进行分层，下层液在60-90℃进行除水即得丙磺酸内酯。

有益效果

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

(1)本专利在环化段加入一种或几种混合阻聚剂，减少1,3-丙磺酸内酯分子间环化，有利于提高产品纯度。

(2)本发明的优选方案对环化结束后的反应体系采用分层操作，减少了蒸馏操作，减少高温蒸馏时间，同时减少蒸馏过程中物料炭化损失，分层下层液即得目标丙磺酸内酯。