[发明专利]一种土壤有效硒的提取及测定方法

说明书

本发明公开了一种土壤有效硒的提取及测定方法。所述土壤有效硒的提取方法包括以下步骤：使用土壤样品风干、研磨过筛；使用EDTA‑2Na作为浸提剂震荡提取有效硒，离心取含硒上清液。测定含硒上清液中的硒含量，取上清液经浓硝酸及高氯酸消解后梯度加热至冒白烟，再冷却至室温；加入浓盐酸后摇匀放置反应，得到还原液的进入原子荧光分光光度计检测硒含量，计算得到土壤有效硒含量。本发明提出的土壤有效硒提取及测定方法，提取出的硒与植物中的硒含量相关性良好，且提取过程简单，适用范围广，分析成本低，可用于各种土壤有效硒提取及测定。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体指一种土壤有效硒的提取及测定方法。

背景技术

硒是人体必需的微量元素之一，缺乏或过量都会引起许多疾病。土壤中的硒含量在地壳表面呈明显的地带性分布，分布极不均匀。相关研究表明，全世界范围内绝大多数土壤硒含量在0.01～2.0mg/kg之间，平均值为0.4mg/kg。植物是人类补硒的主要来源，植物对硒的吸收与土壤中硒的形态有直接关系。硒在土壤中存在的形态有水溶态、可交换态、矿质结合态、有机结合态和残渣态，其各种硒形态的总和称为总硒，其中能直接被作物吸收利用的称为生物有效硒。大量的研究报道表明，作物含硒量与土壤总硒没有显著的相关性，而与土壤有效硒相关性显著。用生物有效态硒来反映土壤供硒能力更准确，因此研究土壤中有效态硒的检测方法对阐明硒的生物可利用性甚至整个生态环境具有重要的理论和实践意义。

关于土壤有效硒的研究，目前尚没有统一的测定方法，常用连续浸提或单一浸提的化学法，提取剂有水、CaCl₂、NaHCO₃、K₂SO₄、KH₂PO₄和磷酸缓冲液等，需根据土壤类型及酸碱性来选取不同的浸提剂，对不同类型土壤有效硒的浸提尚未形成共识，提取和测定有效硒含量的准确性较低，且操作较为复杂。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种土壤有效硒的提取方法，以解决现有技术存在的相关问题。

本发明提供的土壤有效硒的提取方法，使用EDTA(乙二胺四乙酸)作为浸提剂，具体包括以下步骤：

(1)将土壤样品风干、研磨，过筛网，得到土壤样品；

(2)称取土壤样品1.00～1.50g置于15mL离心管中，加入EDTA作为浸提液；

(3)将装有土壤样品和浸提液的离心管放入恒温振荡器，震荡浸提；

(4)将步骤(3)得到的混合液体离心，得到含硒上清液，由此完成土壤有效硒的提取。

优选地，如上所述的土壤有效硒的提取方法，步骤(1)中土壤样品所过筛网为100～200目；

优先地，如上所述的土壤有效硒的提取方法，步骤(2)中所用EDTA提取液为0.05mol/L的EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠)提取液；

优选地，如上所述的土壤有效硒的提取方法，步骤(2)中所用EDTA-2Na提取液体积为10mL；

优选地，如上所述土壤有效硒的提取方法，步骤(3)中浸提条件为30℃，200～300r/min，提取时间为30～90min；

优选地，如上所述的土壤有效硒的提取方法，步骤(4)中离心转速为2000～3000r/min，离心时间为10分钟。

本发明的另一目的是提供一种土壤有效硒含量的测定方法。所述土壤有效硒含量的测定方法，包括本发明土壤有效硒的提取方法中(1)-(4)的步骤，还包括以下步骤：

(5)取含硒上清液1mL加入锥形瓶，加酸消解6-12h；

(6)将锥形瓶放在电热板上梯度加热至冒白烟，取下冷却至室温；