[发明专利]一种迁移性PE用抗菌抗静电添加剂及其制备方法

权利要求书

1.一种迁移性PE用抗菌抗静电添加剂，其特征在于，其结构式如下所示：

其中，-R为：

2.一种迁移性PE用抗菌抗静电添加剂的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：

步骤(1)：格氏试剂的制备，含F格氏试剂的中间产物I；

步骤(2)：加成反应，得到中间产物II；

步骤(3)：酰胺化反应，得到抗菌效用添加剂的中间产物III；

步骤(4)：酰亚胺反应，得到中间产物IV；

步骤(5)：酯化反应，得到中间产物V；

步骤(6)：共混反应，得到迁移性抗菌抗静电添加剂，即目标产物VI；

所述步骤(1)具体为：

在氮气保护下，将1.2-1.5mol镁粒加到圆底烧瓶中，加入无水有机溶剂a使其刚好盖住镁粒；再往反应体系中加入0.1-0.5mol 1H,1H-十三氟-1-碘庚烷(A)的溶液，待反应引发后，在冰浴搅拌下滴加剩余0.5-0.9mol 1H,1H-十三氟-1-碘庚烷(A)的溶液；滴加完毕后移去冰浴，室温搅拌2-5h；待反应结束后过滤，取溶剂相备用，得到含中间产物I的溶液；所述有机溶剂a为四氢呋喃或乙醚；

所述步骤(2)具体为：

将中间产物I的溶液浓缩，并溶解于苯/四氢呋喃混合溶剂，向含有1mol中间产物I的溶液中滴加1-1.2mol含醛基的羧酸衍生物(B)，控制温度0-10℃，1-3h加完；滴加完毕后室温搅拌反应1h；冷却至0-10℃，滴加10％盐酸调节pH，分液，取有机相，水相用苯/四氢呋喃混合溶剂萃取3次；合并有机相，回流脱水，减压蒸馏得到中间产物II；

所述步骤(3)具体为：

将1-1.1mol II、1.1mol二环己基碳二亚胺与0.2-2wt％4-二甲氨基吡啶的混合物溶解于10mol有机溶剂b中置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到含有1mol胍(C)的有机溶剂b中，室温下，磁力搅拌10-20h，静置，过滤，减压蒸馏、真空干燥，得到中间产物III；所述有机溶剂b为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或甲苯；

所述步骤(4)具体为：

将1mol氨基-十二聚乙二醇-羧酸(D)与1-1.1mol马来酸酐(E)溶于有机溶剂b中，加热回流15-30h后，过滤，洗涤，干燥，得到酰胺酸；将1mol酰胺酸溶于有机溶剂c中，加入1.2-2.0mol催化剂a，加热至80-100℃后，滴加溶有1.8-3.0mol六甲基二硅氮烷的有机溶剂c，滴加完毕后，加热回流6-12h，过滤，滤液浓缩,得油状物；用10％盐酸调pH＝1,有固体析出,加入乙酸乙酯溶解,分液,水相用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,用无水Na₂SO₄干燥.过滤,浓缩,得中间产物IV；所述有机溶剂c为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或苯；所述催化剂a为无水氯化锌、无水氯化铝或无水四氯化锡；

所述步骤(5)具体为：

将1mol IV和1-1.5mol III，加入30mol的环己烷中搅拌，加入0.5-3wt％催化剂b，加热回流3-5h，采用油水分离器，通过水的体积来判断反应的进行程度；停止反应，将反应液倒入冰水中，在搅拌下分批加入碳酸钠粉末，中和至无二氧化碳气体产生，用pH试纸检验呈中性；再用乙醚萃取水层，用无水硫酸钠干燥，真空干燥，得到中间产物V；所述催化剂b为硫酸、甲磺酸、磷酸或硼酸；

所述步骤(6)具体为：

将70-90重量份PE粒料与10-30重量份V充分搅拌至均匀，然后用双螺杆挤出装置共混改性，造粒机剪切制备改性母粒，即目标产物VI。

3.根据权利要求2所述的一种迁移性PE用抗菌抗静电添加剂的制备方法，其特征在于：所述苯/四氢呋喃混合溶剂按重量比：3.0-3.5:1。

4.一种抗菌抗静电PE膜的制备方法，其特征在于：以下均以重量分数表示

取1-10份如权利要求1所述的迁移性PE用抗菌抗静电添加剂与90-99份PE以8000r/min的转速高速混合均匀，置于吹塑装置中，得到抗菌抗静电PE膜，所述吹塑装置各加热区温度如下：160℃、170℃、170℃、175℃，单螺杆转速为35r/min。