[发明专利]一种锂电池电解液色谱测试方法在审
申请号: | 202010069113.2 | 申请日: | 2020-01-21 |
公开(公告)号: | CN111024866A | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
发明(设计)人: | 刘圆圆 | 申请(专利权)人: | 大同新成新材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 申绍中 |
地址: | 037002 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂电池 电解液 色谱 测试 方法 | ||
本发明涉及电解液检测技术领域,更具体而言,涉及一种锂电池电解液色谱测试方法,通过碳酸氢钠的添加,抑制LiPF6的分解反应(高电位),进而抑制HF的生成和电解液的失效,避免氢氟酸对检测系统造成的腐蚀,延长色谱柱的使用寿命,减少了气相色谱仪的运营成本。通过气相色谱实现对电解质锂盐定量检测。分析时间短,操作简单,精密度高,准确度高,重复性好,成本低。
技术领域
本发明涉及电解液检测技术领域,更具体而言,涉及一种锂电池电解液色谱测试方法。
背景技术
锂电池电解液长采用锂盐作为电解质,锂盐的浓度直接影响到电解液的导电性,因此,对电解液中电解质浓度进行检测是非常有必要的。LiPF6具有良好的导电性和电化学稳定性,是目前应用范围最广的锂盐电解质。由于LiPF6的质量直接影响到电解液的品质以及应用于锂离子电池中的电池性能,因此,LiPF6品质的监测对于电解液十分关键。锂盐中LiPF6存在热稳定性差和对水敏感两大缺点,在实际使用中有可能发生副反应生成PF5、POF3、HF等副产物。PF5的存在会引起有机溶剂或电解液中质子溶剂杂质等的聚合,生成可溶性单聚物、二聚物、齐聚物,随着聚合物中共轭体系的增加,聚合物光谱红移显现成色基团,导致电解液色度增大;对水分和氢氟酸(HF)敏感,容易发生分解反应。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的不足,本发明提供一种锂电池电解液色谱测试方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:
一种锂电池电解液色谱测试方法,包括以下步骤:
S1、标准液配制:以二甲基亚砜为溶剂将锂盐的标准品用乙腈配置成不同质量浓度的标准液;
S2、待测液配制:将待测电解液与乙腈混合,制得待测液;
S3、色谱测试前处理:在待测液与标准液中分别加入无水碳酸氢钠粉末;
S3、制作标准曲线:取标准液,采用气相色谱测试,得到标准曲线;
S4、锂盐含量测定:取待测液,按照步骤S3相同调教,通过气相色谱检测锂盐含量。
进一步地,所述锂盐为LiPF6。
进一步地,所述乙腈纯度为色谱纯。
进一步地,所述乙腈水分含量小于500PPM。
进一步地,所述步骤S1中将配制好的标准液在20~25℃下恒温保存10~30min后进行色谱分析。
进一步地,所述步骤S2中将配制好的待测液在20~25℃下恒温保存10~30min后进行色谱分析。
与现有技术相比,本发明所具有的有益效果为:
本发明提供了一种锂电池电解液色谱测试方法,通过碳酸氢钠的添加,抑制LiPF6的分解反应(高电位),进而抑制HF的生成和电解液的失效,避免氢氟酸对检测系统造成的腐蚀,延长色谱柱的使用寿命,减少了气相色谱仪的运营成本。实现对电解质锂盐定量检测。分析时间短,操作简单,精密度高,准确度高,重复性好,成本低。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种锂电池电解液色谱测试方法,包括以下步骤:
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