[发明专利]一种花状纳米钯/泡沫镍催化材料的制备方法及其电催化还原脱氯反应的应用

说明书

本发明公开了一种花状纳米钯/泡沫镍电催化材料的制备方法及其电催化还原脱氯反应的应用。以泡沫镍为基底材料，氯化钯溶液为反应溶液，通过化学置换法制备出花状纳米钯/泡沫镍电催化材料。将制备的该材料应用到一氯乙酸和2,4‑二氯苯氧乙酸脱氯，在H型三电极体系中进行，以制备的该电极材料为工作电极，铂为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，该体系的阴极室溶液为钠盐溶液、河水或自来水和一氯乙酸或2,4‑二氯苯氧乙酸脱氯，阳极室溶液为钠盐溶液、河水或自来水，在恒电位脱氯法或恒电流脱氯法下脱氯反应1‑3h，一氯乙酸或2,4‑二氯苯氧乙酸转化率达90.0％以上。本发明具有电极材料制备方法简单，脱氯效率高，脱氯反应的电解质溶液来源广的特点。

技术领域

本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种花状纳米钯/泡沫镍催化材料的制备方法及其电催化还原脱氯反应的应用。

背景技术

含氯有机物是指有机物分子结构中的氢原子被氯原子取代以后的有机化合物，主要包括氯代脂肪烃、氯代芳香烃及其衍生物。二十世纪，氯代有机物大量生产并广泛应用于农业、染整行业、化工、生物医药及电子等领域。大部分的含氯有机物性质稳定，在自然环境中难以生物降解，在水、土壤和生物体内都有一定的积累。目前我国某些地区含氯有机物的浓度已超出环境的标准要求，对人体健康和环境安全造成严重威胁。含氯有机物导致的环境问题已引起研究者的广泛关注和重视。

对于含氯有机物的脱氯处理，国内外学者做了大量地研究，处理方法有物理法、化学法、生物法、光化学脱氯和电催化还原脱氯法等。其中电催化还原脱氯法被认为是一种处理含氯有机物废水的最有效方法之一，它具有反应条件温和，反应速度快，无二次污染等优点。电极基底材料是影响电催化还原脱氯效率的重要因素，各种常见的电极材料中，具有三维结构的泡沫镍因其较大的比表面积，多孔结构和优异的导电性等优点，被广泛用作电极材料。各种催化材料中，贵金属钯是一种电还原脱氯活性极高的催化材料，因此钯/泡沫镍电极材料被广泛用于含氯有机物的电催化还原脱氯。而目前用来处理含氯有机物电催化还原脱氯技术存在脱氯效率不够高、催化材料成本高和能耗大等不足。国内外环保研究人员正在不懈努力，解决含氯有机物电催化还原脱氯技术中存在的问题。

公开号为CN101074133A的中国发明专利公开了一种工业废水中氯代烃脱氯的工艺，该工艺适用于工业废水中氯代烃的脱氯，适于处理的氯代烃包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等，且脱氯需要时间比较长，本方法没有涉及到有含氯芳香类污染物的脱氯。公开号为CN101565356A的中国发明专利公开了一种氯代苯酚低温脱氯的方法，该方法是用钯炭催化剂对氯代苯酚脱氯，脱氯效率高，但是需要考虑催化剂与反应物和产物的分离，催化剂还需要不断活化处理。公开号为CN102658127A的中国发明专利公开了一种1,2-二氯乙烷选择性加氢脱氯催化剂及其制备方法和应用，该催化材料的制备技术相对比较复杂。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供了一种花状纳米钯/泡沫镍催化材料的制备方法，并将制备的该材料应用到含氯有机物的脱氯处理。本发明能有效提高脱氯效率，减少贵金属的投入量，催化电极与反应物快速分离，能用于多种电解质溶液和自然水体中含氯有机物的脱氯处理。

所述的一种花状纳米钯/泡沫镍催化材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)先将泡沫镍电极放入丙酮中进行超声波除油，然后放入稀硫酸中浸泡除去表面氧化物，接着在蒸馏水中超声振荡清洗，最后利用高纯氮气将其吹干保存备用；

2)将步骤1)中处理好的泡沫镍电极放入到氯化钯溶液中，通过置换法制备出花状纳米钯/泡沫镍催化材料。

所述的一种花状纳米钯/泡沫镍催化材料的制备方法，其特征在于所述步骤2)具体为：将步骤1)中处理好的泡沫镍电极放入氯化钯溶液中反应，反应温度为25℃-40℃，反应时间为0.5h-2.0h，待反应结束，取出材料经洗涤后用氮气吹干，即得到所要制备的材料。