[发明专利]一种木质素磺酸钠减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：其由以下步骤制成：

S1.将板栗果壳80℃下干燥24小时，粉碎后球磨，过100目筛得到板栗果壳粉末，将板栗果壳粉末加入甲苯石油醚混合溶液中，置于索氏提取器中90℃下提取3小时得到脱脂板栗果壳粉末；

S2.将步骤S1所得脱脂板栗果壳粉末加入1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐中搅拌均匀得到混合液，将混合液加入微射流提取器中提取得到提取液，将提取液离心15分钟得到上清液，将上清液减压浓缩后加入乙醇溶液中，搅拌均匀后置于冰箱中4℃下静置24小时，取出后离心15分钟得到沉淀，将沉淀用去离子水反复洗涤后冷冻干燥得到木质素；

S3.将步骤S2所得木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水加入反应容器中，调节pH值为11，加热至130℃后反应3小时得到反应液，将反应液抽滤后得到滤液，将滤液减压浓缩后冷冻干燥得到木质素磺酸钠；

S4.将步骤S3所得木质素磺酸钠、过硫酸铵溶液加入反应容器中，通氮气保护下开启搅拌，当温度上升至70℃时将酒石酸加入反应容器中，继续搅拌反应3小时得到粗产物，将粗产物加入丙酮中分离出沉淀物，将沉淀物置于索氏提取器中用乙醇抽提5小时，取出后80℃下干燥5小时得到木质素磺酸钠减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：所述步骤S1中，甲苯石油醚溶液中甲苯与石油醚的体积比为1:1，板栗果壳粉末与甲苯石油醚溶液的比例为1g:40mL。

3.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：所述步骤S2中，脱脂板栗果壳粉末与1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐的重量比为1:(25-30)，微射流提取器的提取温度为70℃，微射流提取器的压力为120MPa，离心的速度为5000-6000rpm，乙醇溶液的体积分数为80％，上清液与乙醇溶液的体积比为1:5。

4.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：所述步骤S3中，木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水的质量比为(12.5-15):1:0.25:30。

5.根据权利要求1所述的一种木质素磺酸钠减水剂，其特征在于：所述步骤S4中，过硫酸铵溶液的质量浓度为5％，木质素磺酸钠、过硫酸铵溶液、酒石酸的质量比为1:0.2:(0.2-0.3)，粗产物与丙酮的质量比为1:10。

6.根据权利要求1～5任意一项所述的一种木质素磺酸钠减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1.将板栗果壳80℃下干燥24小时，粉碎后球磨，过100目筛得到板栗果壳粉末，将板栗果壳粉末加入甲苯石油醚混合溶液中，置于索氏提取器中90℃下提取3小时得到脱脂板栗果壳粉末；

S2.将步骤S1所得脱脂板栗果壳粉末加入1-己基-3-甲基-咪唑鎓硫酸氢盐中搅拌均匀得到混合液，将混合液加入微射流提取器中提取得到提取液，将提取液离心15分钟得到上清液，将上清液减压浓缩后加入乙醇溶液中，搅拌均匀后置于冰箱中4℃下静置24小时，取出后离心15分钟得到沉淀，将沉淀用去离子水反复洗涤后冷冻干燥得到木质素；

S3.将步骤S2所得木质素、亚硫酸钠、甲醛、蒸馏水加入反应容器中，调节pH值为11，加热至130℃后反应3小时得到反应液，将反应液抽滤后得到滤液，将滤液减压浓缩后冷冻干燥得到木质素磺酸钠；

S4.将步骤S3所得木质素磺酸钠、过硫酸铵溶液加入反应容器中，通氮气保护下开启搅拌，当温度上升至70℃时将酒石酸加入反应容器中，继续搅拌反应3小时得到粗产物，将粗产物加入丙酮中分离出沉淀物，将沉淀物置于索氏提取器中用乙醇抽提5小时，取出后80℃下干燥5小时得到木质素磺酸钠减水剂。

7.根据权利要求6所述的一种木质素磺酸钠减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，甲苯石油醚溶液中甲苯与石油醚的体积比为1:1，板栗果壳粉末与甲苯石油醚溶液的比例为1g:40mL。