[发明专利]双层石墨烯管及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010052972.0 | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111244457B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 李金来;刘东海;张勃;郝胐;卢云峰;莫润伟;李凡;谭欣怡;陶然;徐金晖 | 申请(专利权)人: | 新奥石墨烯技术有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/184;C01B32/194 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 肖阳 |
地址: | 065001 河北省廊*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双层 石墨 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双层石墨烯管,其特征在于,所述双层石墨烯管包括外层管和内层管,所述内层管掺杂氮元素,所述外层管和所述内层管之间的距离为5~20纳米,
其中,所述双层石墨烯管直径为100~2000纳米,长度为5~50微米。
2.一种制备权利要求1所述双层石墨烯管的方法,其特征在于,包括:
(1)将镁盐溶液和尿素溶液进行混合,以便得到混合液;
(2)将所述混合液在水热釜中进行水热反应,然后抽滤、干燥、煅烧,以便得到MgO模板;
(3)将所述MgO模板置于高温反应器中持续升温,同时通入第一气体,达到第一预定温度后,向所述高温反应器中通入第二气体;
(4)将步骤(3)得到的反应产物分散于含有镁盐溶液和尿素溶液的混合液中,然后在第二预定温度下反应;
(5)将步骤(4)得到的反应产物置于高温反应器中持续升温,同时通入所述第一气体,达到第三预定温度后,向所述高温反应器中通入第三气体;
(6)将步骤(5)得到的反应产物与酸液混合,然后干燥,以便得到所述双层石墨烯管,
其中,在步骤(1)中,所述镁盐溶液中镁离子浓度为0.01~3mol/L,所述尿素溶液的浓度为0.01~1.5mol/L,所述镁盐溶液和所述尿素溶液的质量为5:1~15:1;
在步骤(3)中,所述第一气体为含有氢气和保护气的混合气,所述氢气流量为0.1~3L/min,所述保护气流量为0.5~10L/min,所述氢气与所述保护气的流量比为(0.1~6):1;所述第二气体为含有氩气和反应气的混合气,所述氩气流量为0.1~2L/min,所述反应气流量为0.1~2L/min;
在步骤(4),所述镁盐溶液中镁离子浓度为0.01~1mol/L;
在步骤(5),所述第三气体为含有氩气与反应气的混合气,所述氩气流量为0.1~2L/min,所述反应气流量为0.1~2L/min,
在步骤(6),步骤(5)得到的所述反应产物与所述酸液的质量比为1:1.9~1:3。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述镁盐溶液包括硝酸镁、氯化镁、硫酸镁和醋酸镁中的至少之一。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述水热反应的温度为120~200摄氏度,时间为0.5~10小时。
5.根据权利要求2或4所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述煅烧的温度为500~1000摄氏度,时间为3~10小时,气氛为空气、氧气和氮气中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述保护气为氮气、氩气和氦气中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述反应气为三聚氰胺、乙腈、丙腈、丁腈和甲烷/氨气中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述第一预定温度为800~1200摄氏度,所述第一预定温度下反应时间为5~60min。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述镁盐溶液包括硝酸镁、氯化镁、硫酸镁和醋酸镁中的至少之一。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述尿素溶液的浓度为0.01~0.5mol/L。
11.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述第二预定温度为80~99摄氏度,反应时间为10~48小时。
12.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤(5),所述反应气为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、乙炔和丙烯中的至少一种。
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