[发明专利]一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法

说明书

一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，属于锂硫电池负极材料制备领域。所述方法为：将芳纶纤维加入到密封的二甲基亚砜丝口瓶中，加入氢氧化钾，室温搅拌直到溶解；将芳纶纳米纤维溶液，在小瓶内加入去离子水，放置完全去除二甲基亚砜后，利用液氮快速将水凝胶固化，并将水凝胶于0℃干燥48h，得到芳纶纳米纤维气凝胶；将得到的芳纶纳米纤维气凝胶在管式炉中碳化。本发明与传统的C/S电极纤维相比较，电池的循环稳定性提高了1倍、电池电容损耗更小、倍率性能更高。同时该制备方法简单，效果明显，本发明的利用基于芳纶纳米气凝胶氮修饰碳纳米气凝胶的制备方法可广泛的应用于锂电池电极材料的制备。

技术领域

本发明属于锂硫电池负极材料制备领域，具体涉及一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法。

背景技术

作为能量存储设备，锂离子电池与其他电池系统相比具有较高的能量，并在便携式电子设备中起主导作用。随着电动汽车和大型智能电网的不断发展，具有高能量密度，低成本和长寿命的电池越来越被需要。然而阴极材料相对滞后的进展成为进一步改善锂离子电池发展的障碍，使得越来越多学者开始探索新型电池系统。目前，锂-硫(Li-S)电池因其高理论比容量(1672mAhg^-1)和高比能量(2600Whkg^-1)有望突破这些问题成为新一代电池。尽管具有相当大的优势，但Li-S电池存在的问题也不容忽视，主要包括硫及其聚硫化产物的电子和离子电导率差(5x10^-30 S cm^-1)，反应的中间产物溶解度高并易穿梭到锂电池的正极表面致使电池性能下降，同时充放电过程中S电极的体积变化大(约76％)。

目前主要通过改变阴极结构使多硫化物保留在阴极侧，防止这些产物穿梭，减缓对电池的影响。但硫电极的低载硫量也是亟待解决的问题。在大多数已经发表的工作当中，硫电极的面积负荷＜2.0mg cm^-2，电极中的硫含量＜70wt％。“双低”问题极大地抵消了Li-S电池在能量密度方面的优势，这已成为实际应用的瓶颈。此外，常规Li-S电池电极设计需要使用惰性材料，例如导电剂，金属集电器和粘合剂，这也影响电池的高能量密度。鉴于传统的锂离子阴极配置并不理想，最近已有研究人员开发了具有立体结构的三维(3D)碳主体的电极负极，是实现高硫负载(10mg cm^-2)较好的方式。但是，受到碳支架和硫物种之间弱相互作用的限制，循环性无法令人满意。其他非导电性的吸附剂添加剂容易导致充电和放电速率降低。综上所述，为了在实际应用中利用Li-S电池的高能量密度，在保持电池稳定的前提下提高硫负荷性至关重要。

发明内容

本发明的目的是为了解决目前锂硫电池穿梭现象严重、导电率差、载硫低与硫化物作用力弱等问题，提供一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种基于芳纶纳米气凝胶氮修饰多孔碳纳米纤维气凝胶的制备方法，所述方法为：

步骤一：芳纶纳米纤维溶液的制备：

将芳纶纤维加入到密封的二甲基亚砜丝口瓶中，加入氢氧化钾，在室温的条件下，磁力搅拌反应2周，直到芳纶纤维全部溶解，即完成芳纶纳米纤维溶液的制备；所述芳纶纤维：二甲基亚砜：氢氧化钾的质量比为2：98：3；

步骤二：芳纶纳米纤维气凝胶的制备：

将步骤一得到的芳纶纳米纤维溶液，倒入固定形状的广口瓶中，等待2～5min，将转移过程形成的小泡去除，在小瓶内加入去离子水，放置1天，同时不断更换去离子水，直至把溶液中二甲基亚砜完全去除，待完全去除后，利用液氮快速将水凝胶固化，并用冷冻干燥机将水凝胶于0℃干燥48h，得到芳纶纳米纤维气凝胶；每10mL芳纶纳米纤维溶液加入500mL去离子水；

步骤三：氮修饰多孔碳纤维气凝胶的制备：

将步骤二得到的芳纶纳米纤维气凝胶在管式炉中碳化。