[发明专利]一种十氟-4-(五氟乙基)环己基-1-磺酸钾的制备及应用有效
| 申请号： | 201911386737.0 | 申请日： | 2019-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN111153836B | 公开（公告）日： | 2022-03-25 |
| 发明（设计）人： | 耿谦;马毅斌;张雷;户帅帅;徐海云;郭绪涛;王斌;罗文键 | 申请（专利权）人： | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/25 | 分类号： | C07C309/25;C07C303/32;C25B3/11;C25B3/28;C10M135/10;C10N40/08;C10N10/02 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 周蜜;仇蕾安 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 环己基 磺酸钾 制备 应用 | ||
1.一种十氟-4-(五氟乙基)环己基-1-磺酸钾的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
(1)对乙基苯磺酰氯与氟化物在偶极非质子性溶剂中反应，反应完成后收集产物对乙基苯磺酰氟；
(2)对乙基苯磺酰氟加入到无水氟化氢电解槽中，并向电解液中加入正丁硫醇，对电极施加3V～7V的电压后进行电解，收集电解产生的十氟-4-(全氟乙基)环己基-1-磺酰氟粗品；
(3)十氟-4-(全氟乙基)环己基-1-磺酰氟粗品洗涤之后进行精馏，收集沸点150℃～155℃的馏分，得到十氟-4-(全氟乙基)环己基-1-磺酰氟精品；
(4)十氟-4-(全氟乙基)环己基-1-磺酰氟精品与等当量的KOH水溶液在40℃～100℃下进行水解，收集固体产物，经过洗涤、干燥，得到十氟-4-(五氟乙基)环己基-1-磺酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种十氟-4-(五氟乙基)环己基-1-磺酸钾的制备方法，其特征在于：氟化物为氟化钾、氟化铯和氟化钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种十氟-4-(五氟乙基)环己基-1-磺酸钾的制备方法，其特征在于：偶极非质子性溶剂为乙腈、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种十氟-4-(五氟乙基)环己基-1-磺酸钾的制备方法，其特征在于：偶极非质子性溶剂为乙腈或二甲基亚砜。
5.根据权利要求2所述的一种十氟-4-(五氟乙基)环己基-1-磺酸钾的制备方法，其特征在于：对乙基苯磺酰氯与氟化物反应的温度控制在90℃以下。
6.根据权利要求1所述的一种十氟-4-(五氟乙基)环己基-1-磺酸钾的制备方法，其特征在于：正丁硫醇在电解液中的质量分数不大于1％。
7.根据权利要求1所述的一种十氟-4-(五氟乙基)环己基-1-磺酸钾的制备方法，其特征在于：电解温度为-20℃～20℃。
8.根据权利要求1所述的一种十氟-4-(五氟乙基)环己基-1-磺酸钾的制备方法，其特征在于：对电极施加的电压为5V～5.5V。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司，未经中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911386737.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
