[发明专利]一种片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：将氯化镁溶液置于反应釜内，加入两性三嵌段共聚物晶型导向剂搅拌均匀，进行第一次升温至30‑70℃后，搅拌状态下将氢氧化钠以恒定的速率滴加至反应釜内，滴加完闭后在50‑65℃保温搅拌反应1h；停止搅拌升温至70‑90℃进行常压水热陈化反应12‑36h，经过压滤、水洗、烘干、粉碎得本发明的片状氢氧化镁阻燃剂；晶型导向剂为聚环氧乙烷和聚环氧丙烷的两性三嵌段共聚物。本发明中采用聚环氧乙烷与聚环氧丙烷两性三嵌段共聚物为结晶导向剂、常压中温一步反应制备片状氢氧化镁阻燃剂，无需更换反应容器。

技术领域

本发明涉及化工材料技术领域，具体属于一种片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法。

背景技术

氢氧化镁是一种新型的填充型阻燃剂，在受热分解的过程中释放出结合水，吸收大量的潜热，以此在火焰中降低其所填充材料的表面温度，具有抑制聚合物分解与对产生的可燃气体进行冷却的作用，优化合成材料的抗火性能，而且分解释放出的水蒸气还具有抑烟的效果。因而，氢氧化镁是具有抑烟、填充、阻燃三重功能的优质阻燃剂。综上所述，氢氧化镁具有的无毒、无害、抗酸和热力学稳定的特点，以及在聚合物燃烧时具有吸热和抑烟功能的优点，其是属于环境友好型阻燃剂。而以上特点与优点都来源于氢氧化镁晶体所具备的晶体形貌、尺寸和分散度，为其自身的物理化学性质；其中片状结构的氢氧化镁晶体由于特殊的结构、机械性能和分散度，在热塑性高分子和纤维材料中兼具填充和无卤阻燃的功能，且能提高高分子材料燃烧的起始温度，增强高分子材料的热稳定性。因此，片状氢氧化镁晶体阻燃材料成为阻燃剂领域研究的热点之一。

中国专利文献CN102205980B，公开了一种单分散片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将可溶性镁盐配制溶液，镁离子浓度在4mol/L-0.5mol/L之间；

(2)配制碱溶液，氢氧根离子浓度在8mol/L-0.5mol/L之间；

(3)在常压下、反应温度25-60℃、搅拌速率1500-4000rpm条件下，将摩尔数2倍于镁离子的氢氧根离子溶液缓慢均速加入到镁盐溶液中；

(4)将料浆转移至高压反应釜内进行水热反应，水温度100-200℃，反应时间1-6h,搅拌速率为300-700rpm；

(5)过滤、洗涤、把洗涤后的产品在100-160℃干燥4-6h即得到形貌为六角片状或圆片状，粒径在200-500nm的氢氧化镁阻燃剂。

其制备过程分为两步操作，一步在常压下、反应温度25-60℃；之后将料浆转移至高压反应釜内进行水热反应，水温度100-200℃。

中国专利文献CN106673027A，公开了一种六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备合成方法，步骤为：

向反应容器内加入镁盐溶液、结晶导向剂，于30-50℃条件下搅拌均匀，于该温度条件下将无机碱溶液以恒定的速率滴加至反应容器内，待反应完全后将反应浆料进行20-30min的超声振荡后转移至高压反应釜内，加入无水乙醇，进行水热反应温度为150-220℃，反应时间为12-72h，最后经过压滤、水洗、烘干制得氢氧化镁产品。

其制备过程分为两步操作，一步反应温度为30-50℃；经过超声振荡后转移至高压反应釜内中进行，水热反应温度为150-220℃。

以上制备氢氧化镁阻燃剂的过程都经过了在高压反应釜内反应，反应条件要求较高。

发明内容

本发明提供的一种片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，以达到降低工艺反应条件，并在制备过程中，能够调节氢氧化镁形貌的目的。

一种片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：