[发明专利]一种制备用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂的方法在审
申请号: | 201911152425.3 | 申请日: | 2019-11-22 |
公开(公告)号: | CN112827508A | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 董立萍 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;B01J35/10;C11C3/08 |
代理公司: | 西安启诚专利知识产权代理事务所(普通合伙) 61240 | 代理人: | 冯亮 |
地址: | 710065 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 用于 催化 脂肪酸 油脂 结构 催化剂 方法 | ||
本发明公开了一种制备用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂的方法,包括以下步骤:本发明方法以1‑甲基咪唑和溴代烷为原料制备得到离子液体体系,负载到SBA分子筛上后,能够有效结合SBA分子筛和离子液体的性能,离子液体酸性基团与SBA分子筛上的酸性位结合,催化剂表面酸性得到增强,用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂具有更高的热稳定性和反应活性,在进行脂肪酸油脂结构化催化反应过程中,结构化产物中长碳脂肪酸的结合率在44.0%左右。
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域,具体涉及一种制备用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂的方法。
背景技术
脂肪酸油脂结构化是对油脂进行改性的主要途径之一,当前脂肪酸油脂结构化的常用方法有酶催化法和非生物催化剂催化法,其中酶催化法因为成本较高难以投入商业使用,当前常用的脂肪酸油脂结构化催化剂多为非生物催化剂。
目前常用的非生物催化剂多为浓硫酸等酸性催化剂,这些催化剂在催化脂肪酸油脂结构化需要在较高的反应温度下进行,操作难度高,同时由于高温致使原料碳化,产物收率大幅下降,得到的产物收率一般不高。
SBA分子筛是非生物催化剂中常用的载体组分,由于其发达的孔径分布和较高的表面积,在反应中得到广泛的应用,但是,催化脂肪酸油脂结构化反应中所用的原料油多为直径不可控,原料中一些成分无法分散到SBA分子筛孔径中进行反应,同时,反应生成的产物在孔径中积聚,难以扩散出来,导致目标产物的收率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种制备用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂的方法。本发明方法以1-甲基咪唑和溴代烷为原料制备得到离子液体体系,负载到SBA分子筛上后,能够有效结合SBA分子筛和离子液体的性能,离子液体酸性基团与SBA分子筛上的酸性位结合,催化剂表面酸性得到增强,用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂具有更高的热稳定性和反应活性,在进行脂肪酸油脂结构化催化反应过程中,结构化产物中长碳脂肪酸的结合率在44.0%左右。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种制备用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中,将1-甲基咪唑与溴代烷混合,得到体系A;
步骤二、搅拌条件下,向步骤一所述体系A中滴加1,3-丙烷磺酸内酯,滴加完毕后继续搅拌30min~60min,得到体系B;
步骤三、将步骤二所述体系B干燥,得到中间体;
步骤四、将步骤三所述中间体溶于稀硝酸溶液中,在30℃~50℃条件下搅拌4h~8h,得到体系C;
步骤五、向步骤四所述体系C中加入SBA分子筛和过硫酸钾,在60℃~90℃条件下回流反应6h~10h;
步骤六、过滤步骤五回流反应后体系,用无水乙醇洗涤截留物;
步骤七、将步骤六洗涤后截留物真空干燥,得到用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂。
上述的一种制备用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂的方法,其特征在于,步骤一中所述溴代烷的质量为1-甲基咪唑质量的3倍~5倍。
上述的一种制备用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂的方法,其特征在于,步骤二中所述1,3-丙烷磺酸内酯的质量为1-甲基咪唑质量的1倍~3倍。
上述的一种制备用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂的方法,其特征在于,步骤三中所述干燥的温度为40℃~60℃,时间为6h~10h。
上述的一种制备用于催化脂肪酸油脂结构化的催化剂的方法,其特征在于,步骤四所述稀硝酸溶液的质量百分含量为10%~20%,所述稀硝酸的物质的量和1-甲基咪唑的物质的量之比为1:1。
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