[发明专利]一种用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂及方法

说明书

本发明提供了一种用无皂乳液聚合法制备的固体聚羧酸减水剂及方法。各组分的重量份为：无皂乳化剂羧酸类亲水单体：7‑14份；无皂乳化剂氟代功能单体：18‑25份；引发剂a：0.56‑0.74份；链转移剂a：0.43‑0.87份；不饱和二元羧酸：60‑100份；聚醚大单体：770‑900份；不饱和磺酸类小单体：10‑30份；pH调节剂：3.3‑5.4份；过氧化物类引发剂：2.0‑4.5份；链转移剂b：2.4‑3.7份；引发剂b：2.0‑6.0份；链转移剂c：2.8‑4.6份；所述方法按如下操作步骤进行：1、制备无皂聚合物；2、制备A、B溶液；3、滴加A、B溶液；4、制备固片状聚羧酸减水剂。本发明制备的固体聚羧酸减水剂产品具有环境污染小、反应条件温、高固含、较强的减水分散效果，适用于任何型号的水泥。

技术领域

本发明涉及到建筑材料和减水剂技术领域，特别涉及到一种用无皂乳液聚合法制备的固片状聚羧酸减水剂及方法。

背景技术

聚羧酸减水剂作为现代混凝土的第五组份，凭借其优异的低掺量、高坍性、分子设计自由度大等优点，已经在混凝土工程技术领域被广泛应用。目前，广泛应用的聚羧酸减水剂多为10-50%的浓度的溶液产品。由于部分施工地点距离偏远，较低的固含量会提高运输成本；另外，干粉砂浆的广泛推广应用，也对固体聚羧酸系减水剂的生产和应用提出了迫切需求。在干粉砂浆、压浆料等产品生产过程中使用减水剂时，从形态上就必须选用固体减水剂。其固体状态也不拘泥于粉状，不仅方便储存而且具备良好的水溶性。

无皂乳液聚合是在传统乳液聚合的基础上发展起来的一项聚合反应新技术，它是指在反应过程中完全不加或者加入微量乳化剂的乳渣聚合过程。不加常规的乳化剂可以得到表面洁净、单一分散的乳胶粒，同时消除了乳化剂对环境的污染。无皂乳液聚合克服了传统乳液聚合的弊端，可以通过粒子设计使粒子表面带有各种功能基团，广泛应用于生物、医学、化工等领域。

专利CN106749970A公开了一种固片状聚羧酸减水剂及其制备方法。具体步骤如下：将805-845份聚醚大单体置于反应釜内，加热搅拌，直至溶解完全；稳定温度为65-75℃，一次性投入5-10份弱链转移剂、2.0-4.5份有机过氧类引发剂、5.5-10.5份不饱和二元羧酸和5.0-11.5份不饱和磺酸类小单体；然后，加入5-10份浓硫酸，调整底液pH值至5.0；开始滴加35-65份丙烯酸、70-115份丙烯酸羟烷基酯和2.8-4.6份强链转移剂的混合溶液，滴加过程中，分两次投入引发剂；滴加完毕后，熟化1-2h，加入5.5-12.0份中和剂，冷却后切片，即得成品。

CN104628969A公开了一种缓释型固体聚羧酸减水剂的制备方法，先利用胺类有机小分子将含有不饱和双键的羧酸类小单体进行预处理；然后将上述预处理过的不饱和丙烯酸类小单体和不饱和聚氧乙烯醚大单体加热熔融后，在引发剂和链转移剂作用下滴加不饱和酯类小单体，反应过程置于无水无有机溶剂的环境中通过本体聚合反应制得。

专利CN106279565 A公开了一种双激发体系生产固体聚羧酸减水剂及其制备方法，是采用氧化还原激发体系与本体聚合两种自由基聚合工艺生产固体聚羧酸减水剂。本工艺生产的固体聚羧酸减水剂是以不饱和羧酸和不饱和聚氧乙烯醚类大单体在引发剂及链转移剂作用下进行分子的聚合、接枝而形成的具有和常规液体聚羧酸减水剂相同的梳型分子结构的固体聚羧酸减水剂。由于本工艺方法采用双激发工艺，分子结构灵活，可通过引入不同基团得到不同性能的产品，对混凝土地材适应性强，制得的固体聚羧酸减水剂中不含任何挥发性溶剂，产品可通过冷凝切片技术或机械粉碎制得片状或粉状固体聚羧酸减水剂。

区别以上专利，本发明采用无皂乳液聚合法制备一种固片状聚羧酸减水剂，该制备方法具有聚合速度快、反应步骤少，环境污染小、反应条件温和的优点；且制备的产品具有高固含、较强的减水分散效果等优异性能。

发明内容

本发明的目的是提供了一种用无皂乳液聚合法制备的固体聚羧酸减水剂及方法。