[发明专利]一种硝呋太尔有关物质A的制备方法在审
| 申请号： | 201911036888.3 | 申请日： | 2019-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN112745272A | 公开（公告）日： | 2021-05-04 |
| 发明（设计）人： | 胡子豪;李凤 | 申请（专利权）人： | 南京乐锐斯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/26 | 分类号： | C07D263/26;C07D413/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝呋太尔 有关 物质 制备 方法 | ||
1.一种硝呋太尔有关物质A的制备方法，包括以下步骤：
（1）在0~10℃下，将甲醇钠缓慢滴加至环氧氯丙烷中，然后加入催化剂，滴加完毕，搅拌反应至反应完全，缓慢滴加纯化水，分液、取有机层，干燥、得2-（甲氧基甲基）-氧杂环丙烷；
（2）将2-（甲氧基甲基）-氧杂环丙烷滴加至水合肼中，搅拌反应3~5h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼，得3-甲氧基-2-羟基-丙基肼；
（2）将碳酸二乙酯加入至3-甲氧基-2-羟基-丙基肼中，搅拌，缓慢加入碱性催化剂，50~85℃反应，反应完全，冷却、减压浓缩，柱层析得硝呋太尔有关物质A即N-氨基-5-甲氧基甲基-2-噁唑烷酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述催化剂为18-冠醚-6，所述催化剂的用量为0.05 -0.2摩尔当量，所述搅拌反应的温度为室温，所述甲醇钠的用量为1.0~1.2摩尔当量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水合肼的用量为1.05~1.3摩尔当量，所述搅拌反应的温度为80~100℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碳酸二乙酯的用量为1.0~1.2摩尔当量，所述碱性催化剂选自甲醇钠、乙醇钠中的一种，所述碱性催化剂的用量为0.1~0.4摩尔当量。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述催化剂的用量为0.1-0.15摩尔当量，所述甲醇钠的用量为1.05~1.1摩尔当量。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述水合肼的用量为1.1~1.2摩尔当量，所述搅拌反应的温度为90~95℃。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述碳酸二乙酯的用量为1.05~1.1摩尔当量，所述碱性催化剂为乙醇钠，所述碱性催化剂的用量为0.2~0.3摩尔当量。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：在0-10℃下，将1.0~1.2摩尔当量的甲醇钠缓慢滴加至环氧氯丙烷中，加入0.05~0.2摩尔当量的18-冠醚-6，滴加完毕，室温搅拌反应3~5h，缓慢滴加纯化水，分液、取有机层，干燥、得2-（甲氧基甲基）-氧杂环丙烷；将上述制得的2-（甲氧基甲基）-氧杂环丙烷滴加至0.05~0.3摩尔当量的水合肼中，80~100℃搅拌反应3~5h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼；将1.0~1.2摩尔当量的碳酸二乙酯加入至反应液中，搅拌，缓慢加入0.1~0.4摩尔当量的乙醇钠，50~85℃反应，反应完全，冷却、减压浓缩，柱层析得N-氨基-5-甲氧基甲基-2-噁唑烷酮。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：在0~10℃下，将1.05~1.1摩尔当量的甲醇钠缓慢滴加至环氧氯丙烷中，加入0.1~0.15摩尔当量的18-冠醚-6，滴加完毕，室温搅拌反应3~5h，缓慢滴加纯化水，分液、取有机层，干燥、得2-（甲氧基甲基）-氧杂环丙烷；将上述制得的2-（甲氧基甲基）-氧杂环丙烷滴加至0.1~0.2摩尔当量的水合肼中，90~95℃搅拌反应3~5h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼；将1.05~1.1摩尔当量的碳酸二乙酯加入至反应液中，搅拌，缓慢加入0.2~0.3摩尔当量的乙醇钠，50~85℃反应，反应完全，冷却、减压浓缩，柱层析得N-氨基-5-甲氧基甲基-2-噁唑烷酮。
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