[发明专利]一种硝呋太尔有关物质B的制备方法在审
申请号: | 201911036886.4 | 申请日: | 2019-10-29 |
公开(公告)号: | CN112745249A | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 胡子豪;景瑞;李凤 | 申请(专利权)人: | 南京乐锐斯医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/12;C07D331/02 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝呋太尔 有关 物质 制备 方法 | ||
1.一种硝呋太尔有关物质B的制备方法,包括以下步骤:
(1)在0~10℃下,将甲硫醇钠缓慢滴加至环氧氯丙烷中,然后加入催化剂,滴加完毕,搅拌反应至反应完全;
(2)将ZnCl2加入到上述反应液中,升温,搅拌反应3~5h;冷却到室温,减压蒸馏得硝呋太尔有关物质B即1,3-双(甲硫基)丙-2-醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂为18-冠醚-6,所述催化剂的用量为0.05 -0.2摩尔当量,所述搅拌反应的温度为室温,所述甲硫醇钠的用量为2.2~3.0摩尔当量。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述ZnCl2的用量为0.01~0.05摩尔当量,所述反应温度为50℃~90℃。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂的用量为0.1~0.15摩尔当量,所述甲硫醇钠的用量为2.4~2.7摩尔当量。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述ZnCl2的用量为0.01~0.03摩尔当量,所述反应温度为70℃~80℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:在0-10℃下,将2.2~3.0摩尔当量的甲醇钠缓慢滴加至环氧氯丙烷中,加入0.05~0.2摩尔当量的18-冠醚-6,滴加完毕,室温搅拌反应3~5h;将0.01~0.05摩尔当量的ZnCl2加入到上述反应液中,升温至50℃~90℃,搅拌反应3~5h;冷却到室温,减压蒸馏得1,3-双(甲硫基)丙-2-醇。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:在0~10℃下,将2.4~2.7摩尔当量的甲硫醇钠缓慢滴加至环氧氯丙烷中,加入0.1~0.15摩尔当量的18-冠醚-6,滴加完毕,室温搅拌反应3~5;将0.01~0.03摩尔当量的ZnCl2加入到上述反应液中,升温至70℃~80℃,搅拌反应3~5h;冷却到室温,减压蒸馏得1,3-双(甲硫基)丙-2-醇。
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