[发明专利]一种硝呋太尔有关物质C的制备方法在审
| 申请号： | 201911036397.9 | 申请日： | 2019-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN112724098A | 公开（公告）日： | 2021-04-30 |
| 发明（设计）人： | 胡子豪;李凤;景瑞 | 申请（专利权）人： | 南京乐锐斯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/26 | 分类号： | C07D263/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝呋太尔 有关 物质 制备 方法 | ||
1.一种硝呋太尔有关物质C的制备方法，包括以下步骤：
（1）将水合肼加入至环氧氯丙烷中，搅拌反应2~3h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼，得3-氯-2-羟基-丙基肼；
（2）加入溶剂、碳酸二乙酯至3-氯-2-羟基-丙基肼中，搅拌，缓慢加入碱性催化剂，50~70℃反应，反应完全，冷却；加入盐酸调节pH值至4～8，过滤、乙酸乙酯萃取，浓缩有机相、柱层析，得硝呋太尔有关物质C即3-氨基-5-氯甲基噁唑啉-2-酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水合肼的用量为1.05~1.3摩尔当量，所述搅拌反应的温度为70~90℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷中的一种，所述碳酸二乙酯的用量为1.0~1.2摩尔当量；所述碱性催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠中的一种，所述碱性催化剂的用量为0.05~0.3摩尔当量。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水合肼的用量为1.1~1.2摩尔当量，所述搅拌反应的温度为80~85℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述溶剂为二氯甲烷，所述碳酸二乙酯的用量为1.05~1.1摩尔当量；所述碱性催化剂为氢氧化钠，所述碱性催化剂的用量为0.1~0.2摩尔当量。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将1.05~1.3摩尔当量水合肼加入至环氧氯丙烷中，70~90℃搅拌反应2~3h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼，得3-氯-2-羟基-丙基肼；加入溶剂、1.0~1.2摩尔当量的碳酸二乙酯至3-氯-2-羟基-丙基肼中，搅拌，缓慢加入碱性催化剂，50~70℃反应，反应完全，冷却；加入盐酸调节pH值至4～8，过滤、乙酸乙酯萃取，浓缩有机相、柱层析，得3-氨基-5-氯甲基噁唑啉-2-酮。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将1.1~1.2摩尔当量水合肼加入至环氧氯丙烷中，80~85℃搅拌反应2~3h，冷却到室温，然后蒸除水及未反应的水合肼，得3-氯-2-羟基-丙基肼；加入二氯甲烷、1.05~1.1摩尔当量的碳酸二乙酯至3-氯-2-羟基-丙基肼中，搅拌，缓慢加入氢氧化钠，60~65℃反应，反应完全，冷却；加入盐酸调节pH值至4～8，过滤、乙酸乙酯萃取，浓缩有机相、柱层析，得3-氨基-5-氯甲基噁唑啉-2-酮。
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