[发明专利]一种分离制备银杏叶提取物中银杏黄酮的方法

说明书

一种分离制备银杏叶提取物中银杏黄酮的方法。活性炭能有效将银杏叶提取物中的银杏内酯和银杏黄酮分开，活性炭吸附银杏总黄酮的性能极佳，最大吸附量为195.8 mg/g活性炭，但活性炭吸附银杏黄酮后产生了死吸附，利用不同浓度的乙醇等其他溶剂都无法达到解吸附作用。本发明建立了活性炭解吸银杏黄酮的方法和工艺研究，为实现银杏黄酮回收利用提供了一条可行的方法。适宜的解吸工艺条件为：洗脱液乙醇浓度为73.4%，氨水浓度5.7%，洗脱温度31.5℃，洗脱体积约为4倍柱体积。在此条件下银杏黄酮的解吸率达到70%以上。

技术领域

本发明涉及天然产物深加工技术领域，尤其涉及活性炭分离制备银杏内酯和银杏黄酮及解吸活性炭吸附的银杏黄酮的方法。

背景技术

银杏叶提取物具有显著的生物活性和重要的应用价值，银杏黄酮是一种天然自由基清除剂和血管扩张剂，能显著降低缺血缺氧和衰老过程中过多自由基对心脑组织细胞的损伤，并能促进血液流变学的改善。银杏内酯是强效血小板活化因子（PAF）拮抗剂，可有效阻止心脑血管动脉粥样硬化内壁的异常血小板聚积和血栓形成，改善局部微循环，白果内酯具有神经元保护作用，可改善神经递质和受体结合力。现有银杏药品、大健康产品大都是以符合中国药典标准的银杏叶提取物（EGB）为主要原料进行开发研制。基于银杏总黄酮和银杏总内酯在生物活性上有着明显的差异，以功能为导向分别开发银杏内酯、银杏黄酮的药品或保健品，有望能实现银杏叶提取物功能的专一化、价值的高值化，产品的多元化。

银杏内酯是临床上治疗中枢神经和心血管等相关疾病最有效的天然药物之一，以银杏内酯为主要有效成分的注射液等产品已被国家药品监督管理局批准进入临床研究或已作为一种新药应用到临床中。因此，高得率、低成本的银杏内酯制备技术已成为相关产品开发、利用的关键。

目前还没有一种有效的方法用来同步分离制备银杏内酯和银杏黄酮，优选后的少数大孔树脂能较好地吸附银杏黄酮和银杏内酯，并能较好地通过乙醇梯度洗脱下来，但吸附和解吸银杏黄酮和银杏内酯的性能类似，区分度低，靠筛选大孔吸附树脂和改变用于洗脱的乙醇浓度无法将两者有效分离。聚酰胺树脂对银杏叶提取物EGB中黄酮和内酯的吸附、解吸附性能存在较大差异，有望能成为一种可行方法，但现有技术不够成熟，且制备成本高。现有相关企业生产银杏内酯的工艺之一就是采用活性炭吸附法，但存在的问题是活性炭吸附银杏叶提取物后，银杏内酯能被乙醇洗脱下来，而银杏黄酮形成死吸附，从而导致不能有效利用银杏黄酮，并增加了活性炭的使用量。

发明内容

解决的技术问题：本发明提供了一种分离制备银杏叶提取物中银杏黄酮的方法，建立了解吸活性炭银杏黄酮的工艺，实现了银杏黄酮有效回收利用。本发明为实现同步制备银杏内酯和银杏黄酮、解决目前生产面临的技术瓶颈提供技术支撑。

技术方案：一种分离制备银杏叶提取物中银杏黄酮的方法，银杏叶提取物经活性炭吸附后，通过含有1 wt.%-9 wt.%氨水的醇溶液洗脱获得银杏黄酮。

上述方法具体步骤为：用10wt.%-20wt.%醇溶解银杏叶提取物，利用活性炭在弱酸性或酸性的条件下，于25-35℃吸附银杏黄酮，分别用10%醇和40%醇洗涤后；再利用40wt.%-80wt.%醇及1wt.%-9wt.%氨水，在25-55℃条件下，洗脱吸附在活性炭中的银杏叶提取物中银杏黄酮，洗脱液体积为4倍柱体积。

优选的，上述醇为乙醇。

优选的，上述吸附银杏黄酮的pH值为5。

优选的，上述吸附银杏黄酮的温度为30℃。

优选的，上述洗脱步骤中醇浓度为73.4%。

优选的，上述洗脱步骤中氨水浓度为5.7%。

优选的，上述洗脱步骤中洗脱温度为31.5℃。