[发明专利]低粘度的氧化石墨烯浆料及其制备方法、氧化石墨烯膜及其制备方法

说明书

本发明提供一种低粘度的氧化石墨烯浆料及其制备方法、氧化石墨烯膜及其制备方法、石墨烯导热膜及其制备方法。本发明主要采用的方法是，将氧化石墨烯在高压剪切、高速撞击和强烈的空穴作用下超微细化，减小氧化石墨烯的片径，从而降低氧化石墨烯浆料的粘度，提升氧化石墨烯浆料的固含量，使氧化石墨烯浆料涂布成氧化石墨烯膜的效率提高。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料领域，具体涉及一种提升热还原法制备石墨烯导热膜的制备效率的工艺。

背景技术

石墨烯自2004年发现以来，因其具有超大比表面积，高电导率，优良的化学稳定性和热力学稳定性，以及物理性能和机械性能，已经在传感器件、光电、能源材料方面得到了广泛研究和应用。

现有技术中，制备导热性能良好的石墨烯导热膜的主要方法是：先将通过Hummers法制备得到的氧化石墨烯滤饼分散成浆料，将浆料涂布在基底上，干燥后制备得到氧化石墨烯膜，再对氧化石墨烯膜进行高温热还原得到石墨烯导热膜。

但是，由于氧化石墨烯浆料的粘度较高，其固含量最高可达2.0-4.0％。由于固含量被限制得较低，导致氧化石墨烯浆料涂布的效率低，大大限制了规模化的生产。

背景技术部分的内容仅仅是发明人所知晓的技术，并不当然代表本领域的现有技术。

发明内容

针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明要解决的技术问题是提升氧化石墨烯浆料涂布的效率，主要采用的方法是将氧化石墨烯通过高压剪切、高速撞击和强烈的空穴作用进行超微细化，减小氧化石墨烯的片径，降低氧化石墨烯浆料的粘度，使氧化石墨烯浆料的固含量提升，从而提升氧化石墨烯浆料的涂布效率。

本发明提供一种低粘度的氧化石墨烯浆料，氧化石墨烯浆料的固含量为5-10％，优选8％。

根据本发明的一个方面，所述氧化石墨烯浆料的粘度为10000-50000mPa·s，优选20000mPa·s。

粘度过高和过低都不利于涂布，粘度高于50000mPa·s，不利于氧化石墨烯浆料流延；粘度低于10000mPa·s，氧化石墨烯浆料的流动性过大，不利于控制涂布厚度。

优选地，所述低粘度的氧化石墨烯浆料为氧化石墨烯微片，平均片径为2-3μm。

本发明还提供一种低粘度的氧化石墨烯浆料的制备方法，将氧化石墨烯与溶剂混合，分散，超微细化使氧化石墨烯的平均片径减小，得到低粘度的氧化石墨烯浆料。

氧化石墨烯含有非常丰富的含氧官能团，在氧化过程中片层边缘和片层中间由于存在官能团而产生了“缺陷”，这部分缺陷容易在高压降粘设备(空穴效应、撞击效应剪切效应)的作用下被破碎，从而使氧化石墨烯的片径可以由平均17-18μm降低至2-3μm。又由于氧化石墨烯的含氧官能团具有亲水的作用，因此能分散在水中。在一定范围的氧化程度下，氧化石墨烯的片径越小，受到的内摩擦力越小，相应地宏观上表现为粘度降低，从而可以提高氧化石墨烯浆料的固含量，以此提高氧化石墨烯浆料在基底上的涂布效率。

根据本发明的一个方面，所述氧化石墨烯通过Hummers法制备得到。

优选地，所述氧化石墨烯中，氧和碳的摩尔比为0.6-0.7，优选0.65。

优选地，所述溶剂为水。

优选地，所述分散的线速度为2-20m/s，优选5m/s。

进一步优选地，所述分散的时间为1-5h，优选2h。

分散时，氧化石墨烯的片层在水中打开，均匀分散。

根据本发明的一个方面，超微细化的方法包括对氧化石墨烯与溶剂的混合物施加压力，使混合物通过狭缝，在通过狭缝的过程中受到高压剪切和高速撞击，并在通过狭缝后，由于压力能的瞬间释放而产生强烈的空穴作用。